《GB11067.1-1989-銀化學(xué)分析方法氯化銀沉淀-火焰原子吸收光譜法測定銀量》.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)www.17jzw.com銀化學(xué)分析方法氯化銀沉淀一火焰原子吸收www.17bzw.cnGB11067.1一89光譜法測定銀量Silver-Determinationofsilvercontent-www.17jzw.netSilverchlorideprecopitation-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.3x888.com主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀中銀含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀中銀含量的測定測定范圍:99.850%-9

2、9.9800oe2引用標(biāo)準(zhǔn)GB標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定CB{::;冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3方法原理試樣用硝酸分解在硝酸介質(zhì)中，定量加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使大部分銀生成氯化銀沉淀，經(jīng)振蕩澄清后，剩余的銀離了，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長328.1nm處測量銀的吸光度4試劑4.1硝酸(J十L)4.2銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g純銀，置于100ml,燒杯中，加入10mL硝酸(4.U,蓋上表ML‘加熱濟(jì)解.煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷后，

3、移入1000ml容量瓶中·以水稀釋至刻度·混勻此溶液1m3_含{mg銀4.3氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取100mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.1),置J=1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。今4氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4.4.1配制稱取5.42.0g氯化鈉，置于300mL燒杯中，以水溶解后移入1000ml,容量瓶中并稀釋至刻度.混勻靜置4h、4.4.2校正4.4.2.1稱取l.0000g純銀，置于試銀瓶(5.2)中，加入10mL硝酸(4.1).加熱溶解，冷后，用加液量管(5.3)加入100ml,徽化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液“4.1)蓋t

4、瓶塞，振蕩2min,靜置澄清后，取下瓶塞，加入0.5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)，如試液渾濁，需繼續(xù)振蕩，靜置澄清后，再加入?！?ml,氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3),直中國有色金屬工業(yè)總公司1989一01-28批準(zhǔn)1990-02-01實施標(biāo)準(zhǔn)資料收藏家www.17bzw.cn易啟標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)免費提供十萬標(biāo)準(zhǔn)書籍資料下載會打字、5分鐘快速自助建網(wǎng)站www.17jzw.com易啟建站網(wǎng)免費提供建站平臺，商業(yè)網(wǎng)站1年僅60元www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.com

5、Gs11067.1一89至試液中不再出現(xiàn)渾濁為終點如加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)總體積在1.5-2.0mL之間，可不調(diào)整氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.1)加入量，若www.17jzw.com加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)超過2mL時，應(yīng)補(bǔ)加氯化鈉量補(bǔ)加氯化鈉量按式(1)計算(V一2)5.42Vowww.17bzw.cn(1)7,X式中:，一一應(yīng)補(bǔ)加氯化鈉量，9;「—滴定，消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-3)的體積，mL;V,一一剩余氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶www.17jzw.net液(4.4)的總體積,mL,注:若(r一2)<。時，應(yīng)將

6、e按負(fù)數(shù)代入公式(2)P2中計算加水體積4.4.2,2經(jīng)振蕩試掖澄清后，加入。.5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-3)后不出現(xiàn)氯化銀渾濁時，加入。smL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2),振蕩，試液澄清后，再加入0.5mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)，如出現(xiàn)渾濁繼續(xù)振蕩，澄清，再用銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)滴定。直至www.3x888.com試液中不再出現(xiàn)渾濁為終點記錄滴定毫升數(shù)時要減去最初加入的0.5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，消耗的0.5-nL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液補(bǔ)加水體積按式(2)計算，(V，十2)·「。。?！?·。··.··?！ぁぁぁぁぁぁぁぁ?。····

7、····。···一(2)1000式中:V,應(yīng)補(bǔ)加水的體積，mL;V2-滴定消耗銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;Va-剩余氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)的總體積,mL5儀器5.1振蕩機(jī)，250r/min,5.2試銀瓶，200mL,5.3加液量管,100mL.5.4原子吸收光譜儀，附銀空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。靈敏度在與測量試液基本一致的溶液中.銀的特征濃度應(yīng)不大于。.22I}B/mL.精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的I.00,;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液

8、〔不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5環(huán)。工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于07儀器工作條件見附錄A(參考件)6分析步驟6.1試料稱取1g精確到0.00001g的試料三份。稱取1g精確到0.00001g的銀標(biāo)樣四份6.2測定1將試料與銀標(biāo)樣(6.1)，分別置于試銀瓶(5.2)中，加入10m