GBT8220.4-98-鉍化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定銀量.pdf

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1、免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)GB"T8220.4-1998前言本標準是對GB8220.4-87((鎊化學分析方法原子吸收分光光度法測定銀量》的修訂木標準遵守GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7729-1987冶金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則本標準是GB/T915-1995((秘》的配套標準。本標準的編寫方法符合GB/T1.1-1993((標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定》的規(guī)定。本標準從實施之日起,同時代替GB8220.4-87本

2、標準的附錄人是提示的附錄本標準由中國有色金演工業(yè)總公司提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司標準計量研究所歸口。本標準起草單位:株洲冶煉廠、上海冶煉廠本標準主要起草人:鐘鳴、龔國平本標準1966年首次發(fā)布,1976年10月第1次修訂,1987年9月第2次修汀免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)中華人民共和國國家標準秘化學分析方法G13}T8220.4一1998火焰原子吸收光譜法測定銀量產(chǎn)曰替別f一憶Methodsforchemicalanalvsisofbismuth-Determinationofsilvercon

3、tent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1范圍本標準規(guī)定了4中銀量的測定方法n本標準適用于秘中銀量的測定。測定范圍:0.002%一。.030Y,.2方法提要試料用硝酸溶解于稀鹽酸介質(zhì)中.使用空氣一乙炔火焰卜原子吸收光譜儀波長328.1nm處測城銀的吸光度以標準曲線法計算銀的含量3試劑3.1鹽酸印1.19g/ML)p3.2硝酸(1+1)13鹽酸(1+1)3.4鹽酸(5+95)15鹽酸(1+99)3.6R溶液:稱取10.00g金A$,(.%->99.999%),N.T2511ml燒杯中,分次加八40ml硝酸洲‘引,待劇烈反應后,加

4、熱至完全溶解,低溫蒸發(fā)至近干,取「,稍冷加入20ml鹽酸(3.1)低溫蒸發(fā)至近干‘取「,稍冷加人40mL鹽酸(3.3),加熱使鹽類溶解,煮沸,取卜冷卻用鹽酸(3,1)移入工。(Im[容橫瓶中并稀釋至刻度,混勻此溶液1mL含。.1g秘3.7銀標準貯存溶液:稱取。.1+。9金屬銀G}99.95Y),fL于250mL燒杯巾,加入20nil,11酸(3.2),蓋卜表皿,低溫加熱至完全溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,取下,冷卻移入1000nd棕色容墩瓶中·用水稀釋至刻度,混勻此溶液1mL含。.1mg銀。18銀標準溶液:移取20.00ml銀標準貯存溶液(3.7)于200m1棕色容V瓶中,加入、1111硝

5、酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻此溶液1ml含10fig銀。4儀器原子吸收光潛儀,附銀空心陰極燈凡能達到下列指標的原子吸收光譜儀均可使用。靈敏度:在與測量樣品溶液基體相一致的溶液中,銀的特征濃度應不大于。.02:7},g/n,i精密度:用最.高濃度的標準溶液測量10次吸光度.其標準偏差應不超過平均吸光度的1.,,用最國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1998一08一19批準1999一。3-01實施免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準下載網(wǎng)(www.freebz.net)GB/T8220.4--1998低濃度的標準溶液(不是零濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差

6、應不超過最高濃度標準洛液、均吸光度的。.5%工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應下小干。85儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)。5分析步驟5門試料按表1稱取試樣表1銀量,腸試料,9分取試液體積,m1,鉆溶液加人址-mL0.002^-0.0065.00010.0010.o>C).006-0.0153.0005.003.門>0.015-0.032.0005.002.〔、5.2空白試驗隨同試料做空白試驗5.3測定5.3.1將試料(5.1)w`于200mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.2),蓋上表皿,待劇烈反應后.加熱土試料完全溶解,低溫蒸發(fā)至

7、近干.取下,稍冷。加入10mL鹽酸(3.1),低溫蒸發(fā)至近十,取下·稍冷加入20mL鹽酸C3.3),加熱使鹽類溶解,煮沸,取下,冷卻將溶液移人50ML容量瓶中,用盆酸(3.5)稀釋至刻度,混勻5.3.2按表1分取部分溶液于50mL容量瓶中,加入10ml鹽酸(3.3),用盆酸(3.5)稀釋至刻度,N勻。5.3.3用空氣一乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長328.1nm處,以鹽酸(3.4)調(diào)零,測量試液吸光度所測吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度,從工

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