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《GBT8220.4-1998 鉍化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法測定銀量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB"T8220.4-1998前言本標(biāo)準(zhǔn)是對GB8220.4-87((鎊化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測定銀量》的修訂木標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7729-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T915-1995((秘》的配套標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫方法符合GB/T1.1-1993((標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，同
2、時(shí)代替GB8220.4-87本標(biāo)準(zhǔn)的附錄人是提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金演工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:株洲冶煉廠、上海冶煉廠本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鐘鳴、龔國平本標(biāo)準(zhǔn)1966年首次發(fā)布，1976年10月第1次修訂，1987年9月第2次修汀中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)秘化學(xué)分析方法G13}T8220.4一1998火焰原子吸收光譜法測定銀量產(chǎn)曰替別f一憶Methodsforchemicalanalvsisofbismuth-Determinationofsilvercont
3、ent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4中銀量的測定方法n本標(biāo)準(zhǔn)適用于秘中銀量的測定。測定范圍:0.002%一。.030Y,.2方法提要試料用硝酸溶解于稀鹽酸介質(zhì)中.使用空氣一乙炔火焰卜原子吸收光譜儀波長328.1nm處測城銀的吸光度以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算銀的含量3試劑3.1鹽酸印1.19g/ML)p3.2硝酸(1+1)13鹽酸(1+1)3.4鹽酸(5+95)15鹽酸(1+99)3.6R溶液:稱取10.00g金A$,(.%->99.999%
4、),N.T2511ml燒杯中，分次加八40ml硝酸洲‘引，待劇烈反應(yīng)后，加熱至完全溶解，低溫蒸發(fā)至近干，取「，稍冷加入20ml鹽酸(3.1)低溫蒸發(fā)至近干‘取「，稍冷加人40mL鹽酸(3.3)，加熱使鹽類溶解，煮沸，取卜冷卻用鹽酸(3,1)移入工。(Im[容橫瓶中并稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含。.1g秘3.7銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1+。9金屬銀G}99.95Y),fL于250mL燒杯巾，加入20nil,11酸(3.2),蓋卜表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻移入1000nd棕色容墩瓶中
5、·用水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含。.1mg銀。18銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00ml銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7)于200m1棕色容V瓶中，加入、1111硝酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻此溶液1ml含10fig銀。4儀器原子吸收光潛儀，附銀空心陰極燈凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。靈敏度:在與測量樣品溶液基體相一致的溶液中，銀的特征濃度應(yīng)不大于。.02:7},g/n,i精密度:用最.高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度.其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.,,用最國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1998一08一19批準(zhǔn)19
6、99一。3-01實(shí)施GB/T8220.4--1998低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)洛液、均吸光度的。.5%工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)下小干。85儀器工作條件見附錄A(提示的附錄)。5分析步驟5門試料按表1稱取試樣表1銀量，腸試料，9分取試液體積，m1,鉆溶液加人址-mL0.002^-0.0065.00010.0010.o>C).006-0.0153.0005.003.門>0.015-0.032.0
7、005.002.〔、5.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)5.3測定5.3.1將試料(5.1)w`于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(3.2),蓋上表皿，待劇烈反應(yīng)后.加熱土試料完全溶解，低溫蒸發(fā)至近干.取下，稍冷。加入10mL鹽酸(3.1)，低溫蒸發(fā)至近十，取下·稍冷加入20mL鹽酸C3.3)，加熱使鹽類溶解，煮沸，取下，冷卻將溶液移人50ML容量瓶中，用盆酸(3.5)稀釋至刻度，混勻5.3.2按表1分取部分溶液于50mL容量瓶中，加入10ml鹽酸(3.3)，用盆酸(3.5)稀釋至刻度，N勻。5.3.3用空氣一乙
8、炔火焰于原子吸收光譜儀波長328.1nm處，以鹽酸(3.4)調(diào)零，測量試液吸光度所測吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀濃度5.4工作曲線的繪制5.4.1移取0,1.50,3.00,4.50,6.00,7.50mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)，分別置十一組50mL容嗽瓶中，加入10mL鹽酸(3.3)，按表1加入相應(yīng)的秘溶液(3.6)，使之與試液(5.3.2)中鎊濃度相
