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《GBT5009.110-2003-植物性食品中氯氰菊醋、氰戊菊醋和溴氰菊酯殘留量的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS87.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.110-2003代替Ga/T14929.4-1994植物性食品中氯氰菊醋、氰戊菊醋和澳氰菊醋殘留量的測(cè)定Determinationofcypermethrin,fenvalerateanddeltamethrinresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部*，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)‘’”GB/T5009.110-2003月明青本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14929.4-1994《食品中抓氛菊醋、氛戊菊醋和澳佩菊酷殘留量測(cè)
2、定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14929.4-1994相比主要修改如下:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《植物性食品中抓氛菊酷、氛戊菊酷和滇氛菊醋殘留量的測(cè)定》;—按GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:呂澳生、祝孝翼、張臨夏。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GB/T5009.110-2003植物性食品中氮氮菊醋、氮戊菊醋和澳抓菊
3、醋殘留且的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷類和蔬菜中氯氰菊醋、氰戊菊醋和澳佩菊醋的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類和蔬菜中氯氰菊醋、氛戊菊酷和嗅氛菊醋的多殘留分析。本標(biāo)準(zhǔn)糧食和蔬菜的檢出限氯氰菊酷為2.1pg/kg,氰戊菊酷為3.1pg/kg,澳氛菊醋為。.88pg/噸。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5009.19食品中
4、六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定GB/T5009.20食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定原理試樣中氯氛菊醋、氛戊菊酷和澳銀菊醋經(jīng)提取、凈化、濃縮后用電子捕獲一氣相色譜法測(cè)定。氯氰菊醋、氛戊菊醋和澳氛菊醋經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)人到電子捕獲檢測(cè)器中，便可分別測(cè)出其含量。經(jīng)放大器，把訊號(hào)放大用記錄器記錄下峰高或峰面積。利用被測(cè)物的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比進(jìn)行定量。4試荊婦石油醚;300C^-60℃重蒸。4.2丙酮:重蒸。4.3無(wú)水硫酸鈉:550℃灼燒4h備用。445層析用中性氧化鋁:550℃灼燒4h后備用，用前140'C烘烤1h，加3%水脫活。層析活性炭:55
5、0℃灼燒4h后備用。46脫脂棉:經(jīng)正己烷洗滌后，干燥備用。47農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:氯氰菊醋(cypermethrin)純度)96%;氰戊菊醋(fenvalerate)純度)94.4%;濱氫菊醋(deltamethrin)純度)97.5%0標(biāo)準(zhǔn)液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分別配制氯氰菊醋2X10-g/mL,佩戊菊醋4X10-g/mL,嗅氰菊醋1X10-g/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。吸取10mL氯氛菊醋,10mL佩戊菊醋、5mL澳氫菊酷的標(biāo)準(zhǔn)液于25mL容量瓶中搖勻，即成為標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度為氯氰菊醋8X10-ag/mL,佩戊菊酷16X10-ag/mL,澳氫菊醋2X10-
6、eg/mL.儀器5.1氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器。GB/T5009.110-200352高速組織搗碎機(jī)。5.3電動(dòng)振蕩器。5.4高溫爐。5.5K-D濃縮器或恒溫水浴箱。5.6具塞三角燒瓶。5.7玻璃漏斗。5.810pL注射器。6分析步驟6.1提取6.1.1谷類:稱取10g粉碎的試樣，置于100mL具塞三角瓶中，加人石油醚20mL，振蕩30min或浸泡過(guò)夜，取出上清液2mL---4mL待過(guò)柱用(相當(dāng)于1g-2g試樣)。6.1.2蔬菜類:稱取20g經(jīng)勻漿處理的試樣于250mL具塞三角瓶中，加人丙酮和石油醚各40mL搖勻，振蕩30min后讓其分層，取出
7、上清液4mL待過(guò)柱用。6.2凈化6.2.1大米:用內(nèi)徑1.5cm、長(zhǎng)25cm-30cm的玻璃層析柱，底端塞以經(jīng)處理的脫脂棉。依次從下至上加人1cm的無(wú)水硫酸鈉，3cm的中性氧化鋁，2cm的無(wú)水硫酸鈉，然后以10mL石油醚淋洗柱子，棄去淋洗液，待石油醚層下降至無(wú)水硫酸鈉層時(shí)，迅速將試樣提取液加人，待其下降至無(wú)水硫酸鈉層時(shí)加人淋洗液淋洗，淋洗液用量25mL-30mL石油醚，收集濾液于尖底定容瓶中，最后以氮?dú)饬鞔?，濃縮體積至1mL，供氣相色譜用。6.2.2面粉、玉米粉:所用凈化柱與6.2.1相同，只是在中性氧化鋁層上邊加人0.01g層析活性炭粉(可視其
8、顏色深淺適當(dāng)增減層析活性炭粉的量)進(jìn)行脫色凈化，操作同6.2.1,6.2.3蔬菜類:所用凈化柱與6.2.1同，只是在中性氧化鋁層上加0.
