資源描述：
《GBT14929.4-1994食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量測(cè)定方法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、GB/T14929.4—1994中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量測(cè)定方法Methodfordeterminationofcypermethrin,fenvalerateanddeltamethrinResiduesinfoodGB/T14929.4—19941主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷類和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多殘留分。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB5009.19食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法GB5009.20食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方
2、法3原理樣品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯經(jīng)提取、凈化、濃縮后用電子捕獲-氣相色譜法測(cè)定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入到電子捕獲檢測(cè)器中，便可分別測(cè)出其含量。經(jīng)放大器，把訊號(hào)放大用記錄器記錄下峰高或峰面積。利用被測(cè)物的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比進(jìn)行定量。4試劑4．1石油醚：分析純，30～60℃重蒸。4．2丙酮：分析純，重蒸。4．3無水硫酸鈉：分析純，550℃灼燒4h后備用。4．4層析中性氧化鋁：550℃灼燒4h后備用，用前140℃烘烤1h，加3%水脫活。4．5層析活性炭：550℃灼燒4h后備用。4．6脫脂棉：經(jīng)正己烷
3、洗滌后，干燥備用。4．7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品氯氰菊酯96%；氰戊菊酯94.3%；溴氰菊酯97.5%。-74．8標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分別配制氯氰菊酯2×10g/mL、氰-7-7戊菊酯4×10g/mL、溴氰菊酯1×10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。吸取10mL氯氰菊酯、10mL氰戊菊酯、5mL溴氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)液于25mL容量瓶中搖勻，即成為標(biāo)準(zhǔn)使用-8-8-8液，濃茺為氯氰菊酯8×10g/mL、氰戊菊酯16×10g/mL、溴氰菊酯2×10g/mL。5儀器5．1氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器。5．2高速組織搗碎機(jī)。5．3電動(dòng)振蕩器。中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1994—0
4、1—24批準(zhǔn)1994—08—01實(shí)施GB/T14929.4—19945．4高溫爐。5．5K-D濃縮器或恒溫水浴箱。5．6具塞三角燒瓶。5．7玻璃漏斗。5．810uL注射器。6操作方法6．1提取6．1．1谷類：稱取10g粉碎的樣品，置于100mL具塞三角瓶中，加入石油醚20mL，振蕩30min或浸泡過夜，取出上清液2～4mL待過柱用（相當(dāng)于1～2g樣品）。6．1．2蔬菜類：稱取20g經(jīng)勻漿處理的樣品于250mL具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各40mL搖勻，振蕩30min后讓其分層，取出上清液4mL待過柱用。6．2凈化6．2．1大米：用內(nèi)徑1.5
5、cm、長(zhǎng)25～30cm的玻璃層析柱，底端塞以經(jīng)處理的脫脂棉。依次從下于上加入1cm的無水硫酸鈉，3cm的層析用中性氧化鋁，2cm的無水硫酸鈉，然后以10mL石油醚淋洗柱子，棄去淋洗液，待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時(shí)，迅速將樣品提取液加入，待其下降至無水硫酸鈉層時(shí)加入淋洗液淋洗，淋洗液用量25～30mL石油醚，收集濾液于尖底定容瓶中，最后以氮?dú)饬鞔?，濃縮體積至1mL，供氣相色譜用。6．2．2面粉、玉米粉：所用凈化柱與6.2.1相同，只是在中性氧化鋁層上加入0.01g層析活性炭粉（可視其顏色深淺適當(dāng)增減層析炭粉的量）進(jìn)行脫色凈化，操作同6.2.1
6、。6．2．3蔬菜類：所用凈化柱與6.2.1同，只是在中性氧化鋁層上加0.02～0.03g層析活性炭粉（可視其顏色深淺適當(dāng)增減層析活性炭粉的量）進(jìn)行脫色。淋洗液用量30～35mL石油醚，凈化操作同6.2.1。6．3測(cè)定用具有ECD的氣相色譜儀。6．3．1色譜條件6．3．1．1色譜柱：玻璃3mm（內(nèi)徑）×1.5m或1m，內(nèi)填充3%OV-101ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目。6．3．1．2溫度：柱溫245℃，進(jìn)樣口和檢測(cè)器260℃。6．3．1．3載氣：高純氮?dú)饬魉?40mL/min（GC-5A型色譜儀），其他型號(hào)儀器自選流速
7、。6．3．2結(jié)果計(jì)算用外標(biāo)法定量，計(jì)算分式如下：h?C?Q?VXssXC=Xh?m?QsX式中：CX——樣品中農(nóng)藥含量，mg/kg；hX——樣品溶液峰高，mm；Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；Qs——標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣量，uL；VX——樣品的定容體積，mL；中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1994—01—24批準(zhǔn)1994—08—01實(shí)施GB/T14929.4—1994hs——標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高，mm；m——樣品質(zhì)量，g；QX——樣品溶液的進(jìn)樣量，uL。7精密度用三種糧食樣品和三種蔬菜樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果見表1、表2。表1糧食類精密度品種大米面粉玉米面氯氰氰戊溴氰
8、氯氰氰戊溴氰氯氰氰戊溴氰項(xiàng)目菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯五次試驗(yàn)均值0.0730.1360.0160.0740.1320.0160.0720.1410.01
