《GBT14929.4-1994-食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量測定方法》.pdf

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1、GB/T14929.4—1994中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量測定方法Methodfordeterminationofcypermethrin,fenvalerateanddeltamethrinResiduesinfoodGB/T14929.4—19941主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷類和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多殘留分。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB5009.19食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定方法GB5009.20食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法3原理樣品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯經(jīng)

2、提取、凈化、濃縮后用電子捕獲-氣相色譜法測定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入到電子捕獲檢測器中，便可分別測出其含量。經(jīng)放大器，把訊號放大用記錄器記錄下峰高或峰面積。利用被測物的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比進(jìn)行定量。4試劑4．1石油醚：分析純，30～60℃重蒸。4．2丙酮：分析純，重蒸。4．3無水硫酸鈉：分析純，550℃灼燒4h后備用。4．4層析中性氧化鋁：550℃灼燒4h后備用，用前140℃烘烤1h，加3%水脫活。4．5層析活性炭：550℃灼燒4h后備用。4．6脫脂棉：經(jīng)正己烷洗滌后，干燥備用。4．7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品氯氰菊酯96%；氰戊菊酯94.3%；溴氰菊酯97.5%

3、。-74．8標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分別配制氯氰菊酯2×10g/mL、氰-7-7戊菊酯4×10g/mL、溴氰菊酯1×10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。吸取10mL氯氰菊酯、10mL氰戊菊酯、5mL溴氰菊酯的標(biāo)準(zhǔn)液于25mL容量瓶中搖勻，即成為標(biāo)準(zhǔn)使用-8-8-8液，濃茺為氯氰菊酯8×10g/mL、氰戊菊酯16×10g/mL、溴氰菊酯2×10g/mL。5儀器5．1氣相色譜儀附電子捕獲檢測器。5．2高速組織搗碎機(jī)。5．3電動振蕩器。中華人民共和國衛(wèi)生部1994—01—24批準(zhǔn)1994—08—01實施GB/T14929.4—19945．4高溫爐。5．5K-D濃縮器或恒溫水浴箱。5．6具塞三角燒瓶

4、。5．7玻璃漏斗。5．810uL注射器。6操作方法6．1提取6．1．1谷類：稱取10g粉碎的樣品，置于100mL具塞三角瓶中，加入石油醚20mL，振蕩30min或浸泡過夜，取出上清液2～4mL待過柱用（相當(dāng)于1～2g樣品）。6．1．2蔬菜類：稱取20g經(jīng)勻漿處理的樣品于250mL具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各40mL搖勻，振蕩30min后讓其分層，取出上清液4mL待過柱用。6．2凈化6．2．1大米：用內(nèi)徑1.5cm、長25～30cm的玻璃層析柱，底端塞以經(jīng)處理的脫脂棉。依次從下于上加入1cm的無水硫酸鈉，3cm的層析用中性氧化鋁，2cm的無水硫酸鈉，然后以10mL石油醚淋洗柱子，棄去

5、淋洗液，待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時，迅速將樣品提取液加入，待其下降至無水硫酸鈉層時加入淋洗液淋洗，淋洗液用量25～30mL石油醚，收集濾液于尖底定容瓶中，最后以氮氣流吹，濃縮體積至1mL，供氣相色譜用。6．2．2面粉、玉米粉：所用凈化柱與6.2.1相同，只是在中性氧化鋁層上加入0.01g層析活性炭粉（可視其顏色深淺適當(dāng)增減層析炭粉的量）進(jìn)行脫色凈化，操作同6.2.1。6．2．3蔬菜類：所用凈化柱與6.2.1同，只是在中性氧化鋁層上加0.02～0.03g層析活性炭粉（可視其顏色深淺適當(dāng)增減層析活性炭粉的量）進(jìn)行脫色。淋洗液用量30～35mL石油醚，凈化操作同6.2.1。6．3測定用具

6、有ECD的氣相色譜儀。6．3．1色譜條件6．3．1．1色譜柱：玻璃3mm（內(nèi)徑）×1.5m或1m，內(nèi)填充3%OV-101ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目。6．3．1．2溫度：柱溫245℃，進(jìn)樣口和檢測器260℃。6．3．1．3載氣：高純氮氣流速140mL/min（GC-5A型色譜儀），其他型號儀器自選流速。6．3．2結(jié)果計算用外標(biāo)法定量，計算分式如下：h?C?Q?VXssXC=Xh?m?QsX式中：CX——樣品中農(nóng)藥含量，mg/kg；hX——樣品溶液峰高，mm；Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；Qs——標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣量，uL；VX——樣品的定容體積，mL；中華人民共和

7、國衛(wèi)生部1994—01—24批準(zhǔn)1994—08—01實施GB/T14929.4—1994hs——標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高，mm；m——樣品質(zhì)量，g；QX——樣品溶液的進(jìn)樣量，uL。7精密度用三種糧食樣品和三種蔬菜樣品進(jìn)行精密度試驗，結(jié)果見表1、表2。表1糧食類精密度品種大米面粉玉米面氯氰氰戊溴氰氯氰氰戊溴氰氯氰氰戊溴氰項目菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯菊酯五次試驗均值0.0730.1360.0160.0740.1320.0160.0720.1410.01