GBT9553-1993-_井岡霉素水劑.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T9553一93井岡霉素水劑代替GB9553-88Jinggangmeisuaqueoussolution1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了井岡霉素水劑的技術(shù)條件、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于吸水鏈霉素井岡變種，通過微生物發(fā)酵法制得的抗生素—井岡霉素。它共有A,B,C,D,E,F六個組分。本標(biāo)準(zhǔn)以主要有效成分井岡霉素A的含量來衡量產(chǎn)品的質(zhì)量。井岡霉素水劑主要用于防治水稻紋枯病等。有效成分:井岡霉素A化學(xué)成分:N-CIS)-(1,4,6/5)-3經(jīng)甲基一4,5,6一三輕環(huán)己一2-烯基〕CO-卜D-毗喃葡糖基一(1-3)-(1S)一(1,

2、2,4/3,5)-2,3,4一三94-5羚甲基環(huán)己基〕胺結(jié)構(gòu)式:H0H,CC凡0住分子式:CzoHz5Oi3N·Hz0相對分子質(zhì)量:515.51(按1989年國際相對原子質(zhì)量)2弓1用標(biāo)準(zhǔn)GB1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB1605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB8170數(shù)值修約規(guī)則技術(shù)系件外觀:黃棕色至深徐色的液體，無霉變，無結(jié)塊。:;井岡霉素水劑應(yīng)符合下列指標(biāo)要求:國家技術(shù)監(jiān)份局1993一12一30批準(zhǔn)1994一10一01實施GB/T9553一93指標(biāo)項目30/a并岡母素水劑5%井岡霉素水劑井岡姆素A,1ag/mL)2.4X10"4.0X104pH值范圍2.5-3.52.

3、5-3.5沉淀物，%(V/V)(2.02.04試驗方法方法提要:本標(biāo)準(zhǔn)井岡霉素A采用液相色譜法測定。試樣經(jīng)500倍稀釋，使用ODS-C,:色譜柱，紫外檢測器，對井岡霉素進(jìn)行分離，以外標(biāo)法峰面積定量;其pH測定采用GB1601中規(guī)定的方法;沉淀物的測定采用離心法。4.1外觀的測定將試樣50mL注入比色管中，對光目視法觀察。4.2井岡霉素A含量的測定4.2.1試劑和溶液4.2.1.1井岡霉素A標(biāo)樣;4.2.1.2蒸餾水(新制備的二次重燕水);4.2.1.3甲醇(GB683):分析純，4.2.1.4磷酸(GB1282):分析純;4.2.1.5無水磷酸氫二鈉(HG3-1063):分析純;4.2.

4、1.6。(Na2HP0,)二0.005mol/L碑酸氫二鈉一磷酸(pH=7)緩沖液的配制:稱取0.71gNa,HPO,于1000mL容量瓶中，加二次重燕餾水使溶解并稀釋至刻度，搖勻。并以磷酸調(diào)節(jié)至pH=7備用。上述試劑和溶液使用前須用。.45lam的超微孔薄膜過濾。4.2.2儀器4.2.2.1高壓液相色譜儀:帶可變波長紫外檢測器，4.2-2.2數(shù)據(jù)處理機;4.2.2.3微量注射器:50pL或100IAL;4.2-2.4超微孔薄膜:0.45pm;4.2.2.5SEP-PAK-C,,或RP-18Filter凈化柱。4.2.3操作步驟4.2.3.1色譜操作條件a.色譜柱:長200mm，內(nèi)徑4.

5、6mm不銹鋼柱，內(nèi)裝填料ODS-C,8,5Km;b.柱溫:室溫;c.檢測器:紫外210nm;d流動相:0.005mol/L磷酸氫二鈉一磷酸(pH=7)緩沖液+3%以下甲醇，，;注:1)甲醉加入量可在。^-3范圍內(nèi)變化。使圖I中井岡母素A峰與兩旁雜質(zhì)峰完全分離。e流速:1.5mL/min;f.記錄儀紙速:5mm/min;B進(jìn)樣量:20pL;h.保留時間:井岡霉素A約5.4min;液相色譜圖見下圖。486GB/T9553一93叫麟帕它欽井岡霉素水劑液相色譜圖上述所提供的液相色譜操作條件，分析者可根據(jù)儀器的特點，作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳分離條件。4.2-3.2井岡霉家A標(biāo)樣溶液的配制稱取井岡祥

6、素標(biāo)樣。.10g(精確至。0002g)于50mL容量瓶中，用燕餾水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取2mL該稀釋液于50mL容量瓶中，以燕餾水稀釋至刻度，搖勻。該標(biāo)樣溶液濃度P為80Ieg/mu,4.2-3.3井岡秀素水劑試樣的配制用移液管準(zhǔn)確吸取2mL試樣子100mL容量瓶中，用燕餾水稀釋至刻度，搖勻。再準(zhǔn)確吸取5mL此稀釋液于50mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。4.2-3.4試樣溶液的預(yù)處理取一只凈化住，先向凈化柱中注入2mL燕餾水，再注入2mL甲醉，使凈化柱活化;再連續(xù)三次注人2mL燕餾水，后以試樣溶液(4.2.3.3)2mL連續(xù)注人三次，最后以此試樣溶液通過凈化柱，收集柱后流出

7、液，進(jìn)樣分析?；蚋挠闷渌刃Ч脑嚇宇A(yù)處理方法。4.2.3.5測定在上述色譜條件下，待儀器工作狀態(tài)穩(wěn)定(連續(xù)二針標(biāo)樣溶液的井岡稱素A面積比為。.98^-王02)后，按下列程序進(jìn)樣分析.a.標(biāo)樣溶液;‘.試樣溶液;t，試樣溶液，d標(biāo)樣溶液。4.2.3.6計算井岡霉素A含量.r,(gg/ML)按式(1)計算:凡。二。戶__s,=一Xn····，····‘····，..·..，··，·，二*·.，‘，一(1)A,式中:A,-a,d兩針井