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《hsccc分離純化秦皮、烏藥等藥材中有效成分的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、聊城大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要高速逆流色譜(High-SpeedCounter-CurrentChromatography，HSCCC)新0用螺旋管方向性與高。速行星式運(yùn)動(dòng)相結(jié)合產(chǎn)生的一種獨(dú)特的流體動(dòng)力學(xué)現(xiàn)象，使樣品中的各組分在相對(duì)移動(dòng)的互不相溶的兩相(一相為固定相，另一相由恒流泵連續(xù)輸入，為流動(dòng)相)中實(shí)現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞，并按照分配系數(shù)的不同依次洗脫而獲得分離的一種液一液色譜技術(shù)【l】o它消除了Eh于使用載體而帶來的樣品吸附、污染、峰形變形等不良情況，此外，它還具有高效、快速、進(jìn)樣量大和回收率高等優(yōu)點(diǎn)，已漸漸從最初的分析型色譜技術(shù)
2、發(fā)展到具有較大容量的制備型色譜技術(shù)，特別適合天然藥物中有效成分的分離制備口J，成為在中藥有效成分的分離純化領(lǐng)域最有優(yōu)勢(shì)的分離方法之～。中藥化學(xué)成分較為復(fù)雜，所以想研究和應(yīng)用其中的有效成分，必須將它們從中藥中提取出來并進(jìn)一步加以分離和精制，得到有效單體。由于中藥所含成分種類繁多，含量有高有低，所以中藥有效成分的提取、分離和精制是一項(xiàng)十分艱巨而細(xì)致的工作。而HSCCC非常適合天然藥物中有效成分的分離制備。目前，應(yīng)用HSCCC法在提取分離天然藥物中的黃酮、生物堿、香豆素、皂甙和蒽醌類衍生物等有效成分方面已獲得滿意結(jié)果[3J。本文對(duì)HSCCC在中
3、草藥有效成分的制備性分離純化方面的應(yīng)用進(jìn)行了研究，建立了分離純化秦皮、烏藥、知母、木蝴蝶和槐果皮中的有效成分的新方法，并利用紫外光譜(UV)、高效液相色譜(HPLC)、核磁共振波譜(NMR)等對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的純度和化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析和鑒定。1．HSCCC分離純化秦皮中的香豆素類化合物建立了HSCCC一次性分離、純化秦皮中多種香豆素類化合物的新方法。溶劑體系為正丁醇一甲醇．0．5％醋酸(5：1：5，v／v)。從150mg秦皮粗提物中一步分離純化出14．3mg秦皮苷(fraxin)，26．5mg七葉苷(aesculin)，5．8mg秦皮素(fra
4、xetin)，32．4mg七葉索(aesculetin)；純度分別為97．6％，995％，97．2％和987％。化合物結(jié)構(gòu)由其1H—NMR和”c-NMR數(shù)據(jù)來確定。2．HSCCC分離純化烏藥中的倍半萜類化合物應(yīng)用制備型HSCCC分離、純化烏藥中的倍半萜類化合物，所用溶劑體系為石油醚一乙酸乙酯一甲醇一水(5：5：6：4，v／v)。從450nag烏藥粗提物中一步分離純化得到402mg烏聊城大學(xué)碩士學(xué)位論文藥內(nèi)酯(1inderalactone)，64．8mg烏藥醇(1indenen01)；純度分別為997％，982％。根據(jù)其‘H．NMR和”C．
5、NMR數(shù)據(jù)確定了化合物結(jié)構(gòu)。3．HSCCC分離純化知母中的有效成分應(yīng)用HSCCC從500mg知母樣品粗提物中分離純化出了353mg新芒果苷(neomangiferin)，245．4mg芒果苷(mangiferin)，HSCCC溶劑體系為正丁醇一醋酸(1％)(1：1，v／v)。在這一分離過程中，順一扁柏樹脂酚和單甲基一順一扁柏樹脂酚留在了固定相中，收集固定相蒸干后，用石油醚。乙酸乙酯．甲醇一水(1：1：1．2：08，v／v)和石油醚。乙酸乙酯．甲醇一水(1：1：14：0．6，v／v)兩溶劑體系以梯度洗脫的形式分離純化出17．2mg順一扁柏樹
6、脂酚，12．4mg單甲基一順-扁柏樹脂酚。純度分別為：96-3％，98．0％，97．3％和98．2％。根據(jù)其1H．NMR和”C-NMR數(shù)據(jù)確定了化合物結(jié)構(gòu)。4．HSCCC分離純化木蝴蝶中的黃酮類化合物建立了HSCCC分離純化木蝴蝶中黃芩素(baicalein)干U白楊黃素(chrysin)的新方法。兩相溶劑系統(tǒng)為石油醚．乙酸乙酯一甲醇．水，固定相為(5：5：5：5，v／v)體系的上相，以(5：5：5：5，v／v)矛N(5：5：7：3，v／v)體系的下相為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。從300mg木蝴蝶粗提物中～步分離純化得到255nag黃芩素和36
7、6mg白楊黃素。經(jīng)HP[。C分析，純度分別為992％和100％。其化學(xué)結(jié)構(gòu)由其1H—NMR和13C-NMR數(shù)據(jù)來確定。5．HSCCC分離純槐角中的異黃酮類化合物本文應(yīng)用HSCCC和大孔吸附樹脂從槐果皮中分離純化出6種化合物：染料木素一7，4’-di—O—p—D一葡萄糖瞢(I)，染料木素一7．O—p—D，葡萄糖苷．4’一O心L一鼠李糖基．(1．2)一p—D．葡萄糖苷(II)，山奈酚一3一O—p—D-槐糖苷0II)，槲皮素．3一O—p—L一鼠李糖基一(1—6)．口一D一葡萄糖苷(iv)，染料木素一4’一D—L一鼠李糖基一(1—2)心D一葡萄糖
8、苷(V)，山奈酚一3一O—p—L一鼠李糖基一(1·6)一p—D一葡萄糖苷(VI)。用正丁醇一醋酸(1％)(1：1,v／v)溶劑體系從35nag樣品1中分離純化出7．7mg化合物I，43mg化合
