分散液相微萃取-色譜聯(lián)用技術(shù)在有機污染物的分析中的應(yīng)用

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1、摘要『I』IIIIIrlllIrllrlllIIIY1960805樣品前處理技術(shù)在分析過程中占有著重要的地位。因此，簡單、快速、無溶劑或少溶劑、對環(huán)境污染小的樣品前處理技術(shù)受到更多關(guān)注。液相微萃取(1iquid．phasemicroextraction，LPME)技術(shù)正是這類新型的樣品前處理方法之一，其原理是：根據(jù)被分析物在懸于微量進樣器尖端的有機溶劑液滴和樣品溶液之間的分配比例不同而進行液相微萃取，使用的有機溶劑為微升級甚至是納升級，是一種簡單、環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)。目前，已有的液相微萃取方式有直接、循環(huán)、頂空、中空纖維

2、膜、單滴、分散液相及超聲輔助乳化微萃取等。其中分散液相微萃取樣品及有機溶劑用量少，富集倍數(shù)高，無需特殊裝置，易操作，環(huán)境友好，適應(yīng)現(xiàn)代分析化學(xué)發(fā)展的要求，可以在環(huán)境監(jiān)測、食品以及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域得到廣泛的推廣和應(yīng)用。本論文包括綜述和研究報告兩個部分。第一部分綜述，簡述了樣品前處理技術(shù)的研究進展；第二部分研究報告主要包括四個體系，分別是(1)分散液相微萃取．高效液相色譜法測定三唑類衍生物，(2)分散液相微萃?。咝б合嗌V法測定撲虱靈和噠螨靈，(3)分散液相微萃?。咝б合嗌V法測定水中的萘酚，(4)分散液相微萃?。畾庀嗌V法測定苯

3、乙酮及其衍生物。1．分散液相微萃?。咝б合嗌V法測定三唑類衍生物本部分以80．0ttL氯仿為萃取劑，1．25mL乙腈為分散劑，采用分散液相微萃取．液相色譜聯(lián)用技術(shù)對水體中的三唑類衍生物進行分析，優(yōu)化了影響分散液相微萃取的因素。該方法對三唑酮、烯效唑和戊唑醇的線性范圍分別為1．5-100．0P,gL-1、2．0-100．0pgL．1和2．0-100．0“gL．1，檢出限分別為O．9嵋L．1、1．1pgL-1、1．2pgL．‘，6次重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4．4％、2．9％、2．8％，該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來水、地下水和湖水樣品的

4、分析測定，回收率在94．4-105．3％之間。2．分散液相微萃?。咝б合嗌V法測定撲虱靈和噠螨靈以氯仿為萃取劑，乙腈為分散劑，采用分散液相微萃?。合嗌V聯(lián)用技術(shù)對水體中的撲虱靈和噠螨靈進行分析，優(yōu)化了分散液相微萃取的各種影響因素。撲虱靈和噠螨靈的線性范圍分別為2．0-100．0ttgL‘1和1．0．100．0¨gL～，檢出限分別為1．2pgL．1和0．6pgL～，6次重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5．7％和2．8％。該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來水、地下水和湖水樣品的分析測定，回收率在81．2．100．7％之間，結(jié)果令人滿意。3．分散液

5、相微萃取．高效液相色譜法測定水中的萘酚以氯苯為萃取劑，丙酮為分散劑，采用分散液相微萃取．液相色譜聯(lián)用技術(shù)對水體中的a．萘酚和p．萘酚進行了分析，優(yōu)化了分散液相微萃取的各種影響因素。該方法對a．萘酚和6一萘酚的線性范圍分別為1．5．50lagL-1和1．0．50嶺L-1，檢出限分別為O．9lagL．1和O．5“gL-1，6次重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3．3％和1．5％。該方法應(yīng)用于加標(biāo)自來水、地下水和湖水樣品的分析測定，回收率在91．3—101．O％之間，結(jié)果令人滿意。4．分散液相微萃取．氣相色譜法測定水中的苯乙酮及其衍生物本部

6、分以40．0laL氯仿為萃取劑，0．3mL乙腈為分散劑，樣品溶液含0．5％的氯化鈉，溶液pH=7．00，萃取十分鐘后4000r／min離心5min，取有機相進氣相色譜分析。該方法對苯乙酮、2．羥基苯乙酮、對溴苯乙酮、對甲氧基苯乙酮和二苯乙酮的線性范圍分別為0．5．100．0lagL一、0．9．100lagL-1、1．0．100．0lagL～、0．7．100．0lagL．1和O．8-100．0ggL．1。檢測線范圍為0．3．0．6lagL～。67&重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5．5％、8．5％、5．6％、7．1％、2．5％。該方法

7、應(yīng)用于加標(biāo)自來水、地下水、泉水和湖水樣品的分析測定，回收率在90．2．113．9％之間。關(guān)鍵詞：分散液相微萃取，色譜法，環(huán)境水樣ABSTRACTInthedetectionofenvironmentalcontaminants，samplepretreatmenttechnologyplaysanimportantroleintheanalyticalprocess．Therefore，moreandmoreconcernhasbeenpaidbyanalyststothetechnologywhichissimple，quic

8、k，freeOrliRlesolventandlesspollutiontoenvironment．Theemergenceofliquidphasemicroextraction(LPME)isjustanewtypeofsamplepretreatmentt