中藥中桔青霉素檢測(cè)方法的研究

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1、學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書江蘇大學(xué)、中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研究所、國(guó)家圖書館、中國(guó)學(xué)術(shù)期刊(光盤版)電子雜志社有權(quán)保留本人所送交學(xué)位論文的復(fù)印件和電子文檔，可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文。本人電子文檔的內(nèi)容和紙質(zhì)論文的內(nèi)容相一致，允許論文被查閱和借閱，同時(shí)授權(quán)中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研究所將本論文編入《中國(guó)學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》并向社會(huì)提供查詢，授權(quán)中國(guó)學(xué)術(shù)期刊(光盤版)電子雜志社將本論文編入《中國(guó)優(yōu)秀搏碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫》并向社會(huì)提供查詢。論文的公布(包括刊登)授權(quán)江蘇大學(xué)研究生處辦理。本學(xué)位論文屬于不保密o。學(xué)位論文作者簽名：崔加、1年f分類號(hào)基窆量蘭

2、：2UDC主壘2@密級(jí)坌玨編號(hào)—10299S—0815011江薄大擎碩士學(xué)位論文中藥中桔青霉素檢測(cè)方法的研究StudyontheDeterminationMethodsofCitrinininTraditionalChineseMedicines指導(dǎo)教師眍5旦臻教撞揚(yáng)差堡瑟究員作者姓名奎蔥申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別亟±學(xué)科(專業(yè))生藥堂論文提交日期2Q羔!生5月論文答辯日期2Q羔羔生魚自學(xué)位授予單位和日期江苤太堂2Q!羔生魚且答辯委員會(huì)主席評(píng)閱人江蘇大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要桔青霉素(Citrinin)是青霉屬(Penicillium)、曲霉屬(Aspergillus)

3、、紅曲霉屬(Monascus)dP的絲狀霉菌代謝產(chǎn)生的一種真菌毒素，在自然界中分布極其廣泛。桔青霉素有致畸、致癌、致突變的潛在危害，而且還與某些地方性疾病的發(fā)生有密切聯(lián)系，對(duì)人畜健康的危害十分嚴(yán)重。鑒于桔青霉素在食品、農(nóng)產(chǎn)品中的普遍性和危害性，特別是近年來國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上紅曲產(chǎn)品中桔青霉素的污染普遍性，大大影響了人們的身體健康和紅曲產(chǎn)品的出口貿(mào)易，因此應(yīng)繼續(xù)加強(qiáng)紅曲產(chǎn)品中桔青霉素檢測(cè)方法的建立和相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)的完善，以保證食品安全。此外，應(yīng)當(dāng)重視的是，傳統(tǒng)藥用植物與農(nóng)產(chǎn)品、飼料相比，在生長(zhǎng)、收獲、運(yùn)輸和貯藏期間同樣存在被產(chǎn)毒霉菌污染的可能性，因此很有必要建立

4、一套中藥中桔青霉素的檢測(cè)方法，制訂其合理的限量標(biāo)準(zhǔn)，以保證中藥的安全有效。國(guó)內(nèi)外對(duì)桔青霉素建立了多種檢測(cè)分析方法，但這些分析方法只限于對(duì)食品、農(nóng)產(chǎn)品以及飼料中毒素的分析，對(duì)中藥中桔青霉素的分析，涉及還比較少。本文建立了紅曲產(chǎn)品以及中藥中桔青霉素的檢測(cè)方法。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下：1、建立了紅曲及其制品中桔青霉素的高效液相色譜檢測(cè)方法及質(zhì)譜確證方法，并對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上紅曲樣品進(jìn)行了污染狀況調(diào)查。紅曲樣品經(jīng)甲醇一水(70：30，v／v)混合溶劑提取，通過桔青霉素免疫親和柱(IAC)凈化，采用HPLC．FLD測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行LC．MS／MS確證。該法檢測(cè)

5、限為0．8pg／kg，線形范圍為0．1-1000ng／mL，在25—200II班g添加水平下，回收率范圍在73．4％．89．4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2．1％．7．9％。對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上59批紅曲樣品進(jìn)行了分析測(cè)定，調(diào)查顯示其中有29批樣品檢測(cè)為陽性，污染水平為16．62．5252．90}tg／kg，該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可靠，可用于紅曲及其制品中桔青霉素的檢測(cè)分析。2、建立了中藥材及其制品中桔青霉素的高效液相色譜檢測(cè)方法，并對(duì)國(guó)內(nèi)中藥市場(chǎng)的中藥樣品進(jìn)行了污染狀況調(diào)查。中藥樣品經(jīng)甲醇．水(70：30，v／v)混合溶劑提取，通過桔青霉素免疫親和柱(IAC)凈化，

6、采用HPLC．FLD測(cè)定。該法檢測(cè)限為0．8}tedkg，在25．200．g／kg添加水平下，不同基質(zhì)中藥的回收率范圍在79．2％．92．5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍中藥中桔青霉素檢測(cè)方法的研究1．4％．4．8％。對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上50批中藥樣品進(jìn)行了分析測(cè)定，在該檢測(cè)限以上沒有樣品含有桔青霉素。該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可靠，可用于中藥中桔青霉素的檢測(cè)分析。3、建立了中藥中桔青霉素的高效液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。樣品經(jīng)甲醇．水(70：30，v／v)混合溶劑提取后，通過桔青霉素免疫親和柱(IAC)凈化，采用LC．MS／MS法測(cè)定中藥中的桔青霉素。質(zhì)譜采用電噴霧電離(E

7、SI)，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式分別監(jiān)測(cè)離子對(duì)m／z251_m／z233(桔青霉素)和m／z472_m／z436(P勺標(biāo)特非那定)。以桔青霉素和內(nèi)標(biāo)特非那定峰面積的比值對(duì)桔青霉素的濃度作線性回歸，桔青霉素在0．1．50ng／ml_旅度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，日內(nèi)和日間精密度以RSD表示均低于5．44％，方法的定量限為2．5“班g，平均回收率在81．2％．93．3％范圍內(nèi)。對(duì)28批包含中藥材紅曲米在內(nèi)的中藥樣品進(jìn)行了分析測(cè)定，有6批樣品檢出桔青霉素陽性，污染水平在8．55．357．5雌肚g。該方法快速、靈敏，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于復(fù)雜中藥基質(zhì)中桔青霉素的檢測(cè)。關(guān)

8、鍵詞：中藥，紅曲，桔青霉素，高效液相色譜，質(zhì)譜II江蘇大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTCitrininisa