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《GBT4633-1997-煤中氟的測定方法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ics73.040D21中華人民共和國國家標準GB/T4633一1997煤中氟的測定方法Determinationoffluorineincoal1997一04一17發(fā)布1997一10一01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布GB/T4633一1997前言本標準在GB/T4633-84的基礎(chǔ)上，刪去了空白高、穩(wěn)定性差的半熔法，在測定步驟中增加了氟電極實際斜率的測定，其余部分則與原標準基本一致。本標準根據(jù)GB/T1.1-93t標準化工作導則第一單元:標準的起草與表述規(guī)則》對原標準的書寫格式、某些符號及單位的表達方式進行了修改.使之符合當前國家標準的要求。本標準從生效之日起，同時代替GB/
2、T4633-84.本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位;煤炭科學研究總院北京煤化學研究所。本標準主要起草人:高干亮。本標準委托煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負貴解釋.中華人民共和國國家標準GB/T4633一1997煤中氟的測定方法代替GB/T4633--84Determinationoffluorineincoal范圍本標準規(guī)定了用高溫燃燒水解一氟離子選擇性電極法測定煤中總氟量的方法.本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤中氟的測定。原理煤樣在氧氣和水燕汽混合氣流中嫌燒和水解，煤中氟全部轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物(SiF。及HF)并
3、定量地溶于水中。以氛離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極.用標準加人法測定樣品溶液中氟離子濃度，計算出煤中總氟量。3試荊和材料3.1水:本方法使用的水均為電阻率大于3Mfl/cm的去離子水。3.2石英砂:化學純，拉度(。.5-1)mm,3.3氫氧化鈉溶液:10g/L,將1g優(yōu)級純氫氧化鈉(GB/T629)溶于100mL水中。3.4硝酸溶液:1+5(V+V)。將20ml,優(yōu)級純硝酸(GB/T626)加人100ml,水中混勻。3.5澳甲酚綠指示劑:1g/L乙醉溶液。將0.1g澳甲階綠(HG3-1220)指示劑溶于100mL乙醇中。3.6氟標準儲備溶液:稱取預先在1
4、20℃干燥約2h的優(yōu)級純氟化鈉(GB/T1264)2.2101g于燒杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶中并稀釋到刻度，搖勻，貯于塑料瓶中備用。此溶液1mL含氟1000Fag，作為儲備液.3.7氛標準工作溶液:用儲備溶液分別配制1mL含氛100pg,250Fag和500Fag的工作溶液，貯干塑料瓶中備用.3.8總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液:稱取294g化學純檸檬酸三鈉(Na5CoH507·2H,0)(HG3-1298)和20g化學純硝酸鉀(GB/T647)溶于約800mL水中，用硝酸溶液(3.4)調(diào)節(jié)pH為6.0，再用水稀釋到IL.貯于塑料瓶中備用。3.9氧氣:純度99%
5、以上。4儀路設(shè)備4.，器皿、容器:本方法所用的器皿、容器原則上應(yīng)是塑料制品。4.2姍燒舟:瓷質(zhì)，長77mm，高8mm，上寬12mm,4.3分析天平:感量。.1mg,.家技術(shù)監(jiān)，局1997一04一17批準1997一10一01實施cE/T4633一19974.4高溫燃燒一水解裝置。4.4.1單節(jié)高溫爐:常用溫度1loo0C，有(80-100)mm長的恒溫區(qū)(1100士5)℃附自動溫度控制器。4.4.2嫩燒管:透明石英管，能耐溫13000C，規(guī)格尺寸見圖1,X50I20弓尸=石一~一-一一---一—-=-片'lip---甲一~一‘一-卜~~種—一里!里、___________一
6、一一站一一，卜一一一一品=76。0L8X445圖1石英管3冷凝管:球形，規(guī)格尺寸見圖27、11000C,往燒瓶內(nèi)加入約300mL水并加熱至沸騰.冷凝管通入冷水，塞緊進樣推棒橡皮塞，調(diào)節(jié)權(quán)氣流量為400ML/min,檢查不漏氣后，通水燕氣和氧氣15min。此項操作每天只須進行一次。cs/T4633一19971一容量瓶沼一冷凝管口一石英管;4-熱電偶.5-嫩燒舟;6一單節(jié)高溫爐;7一放水口;8一進樣推棒;9-2tt計。10-A度控制器111-氧氣瓶s12-.盤電爐;13一平底燒瓶，“一自藕變壓器i15一平底燒瓶;16一自栩變壓器圖3高溫燃燒一水解裝置示意圖5.2操作步驟稱取空氣干燥煤樣0.5(士。.0002)g和。.5
