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《gb 4633-1984 煤中氟的測(cè)定方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)64/UDC書2.了.66盯.3.16B煤中氟的測(cè)定方法GB4688-84Determinationoffluorineincoal本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和石煤中總氟量的測(cè)定。分解煤樣采用高溫燃燒一水解法或半熔法，其中高溫燃燒一水解法作為仲裁法。方法要點(diǎn):用高溫燃燒一水解法或半熔法分解煤樣，再制成樣品溶液。以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，測(cè)量試液的平衡電位，計(jì)算出煤中總氟量。1試劑與材料1.1水:電阻率為3兆歐·厘米以上的去離子水。1.2本標(biāo)準(zhǔn)使用的化學(xué)試劑，除氟化鈉需用優(yōu)級(jí)純外，其他試劑用分析純。1.2.
2、1石英砂:粒度0.5-1毫米。1.2.2氫氧化鈉(GB629-77):10%溶液。1.2.3硝酸(GB626-78):1:1,1:2,1.2.4澳甲酚綠指示劑(HG3-1220-79):0.1%無(wú)水乙醇(GB678-78)溶液。1.2.5氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取預(yù)先在1201C烘干2小時(shí)的氟化鈉2.2101克于燒杯中，加水溶解，用水洗人1000毫升容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中備用。此溶液每毫升含氟1001微克。1.2.6氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用儲(chǔ)備溶液稀釋配制每毫升含氟100微克、250微克和500微克的工作溶液，貯于塑料瓶中備用。1.2.7總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)
3、緩沖溶液:稱取294克檸檬酸三鈉(Na3C6H607"2H20)(HG3-1298-80)和20克硝酸鉀(GB647-77)溶于約800奄升水中，用1:1硝酸溶液調(diào)節(jié)pH為6.0,用水稀釋到1升，貯于塑料瓶中備用。1.2.8混合熔劑:用經(jīng)過(guò)500℃灼燒1小時(shí)的試劑配制。無(wú)水碳酸鈉(GB639-77):氧化鋅(GB1280-77)為2:1，充分研勻，貯存?zhèn)溆谩?.3氧氣:純度99%以上。1.4濾紙:中速定性濾紙，直徑12.5厘米。2主要儀器設(shè)備2.1器皿、容器:原則上應(yīng)是塑料制品。2.2燃燒舟:長(zhǎng)77毫米，高和寬10毫米。2.3瓷柑渦:30毫升。2.4離子計(jì):
4、數(shù)字式，精度0.1毫伏。2.5磁力攪拌器:連續(xù)可調(diào)式。2.6單晶膜氟離子電極:測(cè)量線性范圍lo-‘一10-5m.2.了飽和甘汞電極。2.8分析天平:感量0.1毫克。2.9高溫燃燒一水解裝置。2.9.1單節(jié)高溫爐:常用溫度1100,C，有80-100毫米長(zhǎng)的恒溫區(qū)(110015`C)。用自動(dòng)溫度控制器調(diào)節(jié)溫度。~~一一--一一---一~-一-一一一-國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984一8一07發(fā)布1985一05一O1實(shí)施GB4933一.42.，.之燃燒管:透明石英管，能耐溫1300'C，規(guī)格尺寸見圖1。2.9.3電熱吹風(fēng)機(jī):220伏，450瓦。2.9.4冷凝管:玻璃制品，球形
5、，規(guī)格見圖2。2.9.與防濺球:玻璃制品，規(guī)格見圖302.9.9自桐變壓器:220伏，0.5千瓦。2.9.7圓盤電爐:220伏，300瓦。2.9.8流量計(jì):精度10毫升。2.9.9氧氣鋼瓶。2.9.10燒瓶:500毫升。10箱形電爐:帶有調(diào)溫裝置，能保溫820t100C,50I20一片一例性導(dǎo)鑄.......曰.‘~，叫~~，~..‘.目‘............................叫一.一-，目目~‘.，一.‘..‘‘.‘.目‘....目o一一_____一____站一_-L-______卜些01~x4圖1石英管圖2冷凝管圖3防濺球帕GB4633
6、一843煤樣處理3.1溫燃燒一水解法3.1.1方法要點(diǎn):煤樣與石英砂混合，在氧氣一水蒸氣流中燃燒、水解。煤中氟被轉(zhuǎn)化為氟化氫或其他揮發(fā)性氟化物并被冷凝水吸收。調(diào)節(jié)試液pH為6，加人總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，制成樣品試液。3.1.2雕備工作:按圖4所不，將全套儀器裝配妥當(dāng)，連接好電路、氣路、水路各個(gè)系統(tǒng)。將單節(jié)爐月溫到1100C,往燒瓶?jī)?nèi)加人約300毫升水并加熱至沸騰。向冷凝管通人冷水，塞緊進(jìn)樣推棒橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流R:每分鐘400毫升，檢查是否漏氣，保持15分鐘。Il:試驗(yàn)前空樣通水蒸氣I5分鐘，每天只需進(jìn)行次。圖4高溫燃燒一水解裝置示意圖1一容最瓶;2一冷凝
7、管;3一電熱吹風(fēng)機(jī)，4一石英管;5一電熱偶;6__rIP舟;7一單節(jié)高溫爐，8一防濺球，9一放水11;10一進(jìn)樣推棒;Il一流量計(jì);12-溫度控制器;l3一氧氣鋼瓶;14一圓盤電爐;15一平底燒瓶，16一自裸變壓器3.1.3操作步驟:稱取0.5000士0.0002克煤樣和0.5克石英砂，放在燃燒舟里混合，再用適量石英砂鋪蓋在}_面。將100毫升容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。取下進(jìn)樣推捧，把燃燒舟放人管內(nèi)，插人進(jìn)樣推棒，塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好溫度(約300'C)位置，然后在15分鐘內(nèi)分二次把燃燒舟推到恒溫區(qū)。拔出進(jìn)樣推棒以免熔化。燃燒舟在恒溫區(qū)繼
8、續(xù)保持15分鐘。在整個(gè)操作過(guò)程中，要用自禍變HI.器
