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1、鎳鍍液中Fe的測定一、試劑1.濃HNO32.NH4Cl：25%3.甲基紅：0.1%乙醇溶液4.氨水5.鹽酸：1:16.過氧化氫：30%7.硫氰酸鈉：20%8.標準鐵：0.0001gFe/ml二、方法用移液管吸取過濾液1-20ml（視Fe含量多少而定）于250ml燒杯中，加5ml濃硝酸，加熱煮沸，稍冷，加25%NH4Cl25ml，加水50ml，加入氨水至溶液呈堿性，PH=9，再過量10ml，加熱至近沸，取下趁熱過濾，用2%氨水洗沉淀至無鎳，氨鉻離子的顏色，再用熱水洗2-3次，用1:1熱HCl10ml將濾紙上沉淀溶于原燒杯內(nèi)并以熱水洗濾紙數(shù)次，冷卻過氧化氫（30%）2滴及20%硫氰酸鈉10ml
2、，用水稀釋至100ml，用500nm波長以水為參比液測吸光度標準制備：取0.0001g/L鐵標1ml，2ml于250ml三角瓶中，加1:1HCl10ml30%H2O22滴，20%硫氰酸鈉10ml，以水稀釋至100ml測吸光度x=0.0001×2×1000ml或0.0001×1×1000ml式中：x---標樣含量（g/L）ml---取樣ml數(shù)三、計算公式Feg/L=E2XE1式中：E2---試樣吸光度E1---標準吸光度X---標準含量（g/L）氫化鍍銅溶液的分析方法一、游離氰化物的測定試劑：碘化鉀aq：（20%），硝酸銀標準溶液：（0.100N）操作：吸取鍍液5ml于250ml錐形瓶中，加
3、水50ml，加碘化鉀aq（20%）1ml，用硝酸銀標準溶液（0.1000N）滴定至溶液由澄清開始出現(xiàn)黃色渾濁為終點（留作測定NaOH用）計算：NaCN（g?L-1）=V×N×0.098015×1000V---AgNO3的消耗毫升數(shù)，N---AgNO3標準溶液的當(dāng)量濃度0.09801=2×NaCN/1000二、NaOH的測定試劑：BaCl2溶液：10%麝香草酚酞指示劑：0.1g指示劑溶于60ml無水乙醇和40ml的混合液中。酚酞指示劑：1%鹽酸標準溶液：0.1N操作：于測定游離氰化物后的溶液中，加入BaCl2溶液（10%）20ml，搖勻。放置5-10分鐘，使之沉淀較完全。加麝香草酚酞指示劑3
4、-4滴，用鹽酸標準溶液滴定至藍色消失為終點。計算：NaOH（g?L-1）==V1×N×0.040005×1000V1---滴定NaOH時所消耗的鹽酸標準溶液的毫升數(shù)N---鹽酸標準溶液的當(dāng)量濃度：0.0400=NaOH/1000標準溶液的配制與穩(wěn)定1.0.1N乙酸標準aq（1）配制：量取6ml冰乙酸，注入1000ml不含二氧化碳水中，搖勻（2）標定：量取30.00-35.00ml0.1N乙酸aq，加25ml水及2滴1%酚酞，用0.1NNaOH標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。乙酸標液的當(dāng)量濃度N=V1×N1V式中：V1---乙酸溶液的用量N1---NaOH的當(dāng)量濃度V---NaOH的用量2.1N
5、、0.5N、0.1NNaOH標準aq的配制（1）配制：將NaOH配成飽和溶液，注入塑料桶中密閉放置至溶液清亮，吸上層液1NNaOH標準溶液，量取52mlNaOH飽和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，搖勻;0.5NNaOH標準溶液，量取26mlNaOH飽和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，搖勻;0.1NNaOH標準溶液，量取5mlNaOH飽和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，搖勻.（2）標定1NNaOH標液：稱取6g于105-110℃燒至恒溫的基準苯二甲酸氫鉀，標準至0.0002g，溶于80ml不含CO2的水中，加2滴1%酚酞指示液，用1NNaOH標液滴定至溶液所呈粉紅色與
6、標準色相同，同時作空白試液。注：標準色配制—量取80mlPH=8.5的緩沖液，加2滴1%酚酞指示液，搖勻。N=GV1-V2×0.2042式中：G—苯二甲酸氫鉀的重量V1—NaOH溶液的用量V2—空白試液NaOH溶液的用量（3）比較：量取30.00-35.00mlHC標液（1N，0.5N，0.1N），加50ml不含CO2的水及2滴1%酚酞指示液，用相應(yīng)濃度的NaOH溶液滴定，近終點時加熱至80℃繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。N=V1×N1V式中：V1—標HCl的用量N1—標HCl的濃度V—NaOH溶液的用量l3.1N、0.5N、0.1N鹽酸標準溶液（1）配制：1NHCl標準溶液：量取90ml鹽酸，
7、注入1000ml水中0.5NHCl標準溶液：量取45ml鹽酸，注入1000ml水中0.1NHCl標準溶液：量取9ml鹽酸，注入1000ml水中H2SO4含量的測定：稱取1g（約0.55ml）樣品，稱準至0.0002g，注入盛有50ml水的錐形瓶中，冷卻，加2滴0.1%甲基橙指示液，用0.5N氫氧化鈉標準aq滴定至溶液呈黃色。X=V×C×0.04904G×100式中：V—NaOH標液的用量，mlC—NaOH標液的當(dāng)量濃度，
