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《氟離子濃度的測(cè)量》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、氟離子濃度的測(cè)量(與MP523系列離子濃度測(cè)量儀配合使用)固態(tài)型氟離子選擇性電極是除pH玻璃電極外,或許是最突出的離子選擇性電極。添加銪的氟化鑭晶體膜僅對(duì)氟離子有穿透性而對(duì)其它陰離子或陽離子基本不穿透的性質(zhì)。在濃度1mol/L~10-5mol/L氟離子有Nernst響應(yīng)。氟離子選擇性電極能用直接測(cè)量或標(biāo)準(zhǔn)添加法測(cè)量:自來水水源氟化反應(yīng);維生素等藥物;牙膏等消費(fèi)品;工業(yè)廢物排出污染的水和空氣;土壤氟化物的生態(tài)效應(yīng);連續(xù)檢測(cè)以調(diào)節(jié)氟化物的含量的電鍍、清洗、刻蝕以及浸漬?。婂儾酆退嵯床郏?;肥料、農(nóng)藥、玻璃等制造的物質(zhì);存在于牙齒琺瑯、骨頭、尿液以及植物物質(zhì)中的生物物質(zhì)。尤其是水
2、、飲料、酒、植被和乳化飲料更引起人們的重視。一、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:1、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:①0.1mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:取優(yōu)級(jí)純氟化鈉(NaF,41.9882g/mol·L-1)放入稱量瓶中,在110℃下干燥2小時(shí)。稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫,用50ml燒杯稱取氟化鈉4.1988g。氟化鈉用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,如此,洗三次燒杯、轉(zhuǎn)入容量瓶。然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。②1×10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF3.00):用10ml移液管量取0.1mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,
3、轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。③1×10-4mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF4.00):用10ml移液管量取1×10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。④1×10-5mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pF5.00):用10ml移液管量取1×10-4mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。測(cè)量F-4氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算mmol/LpFmg/Lppm13.0019.0019.001×10-14.001.901.901×10-25.000
4、.190.192、參比溶液:測(cè)量氟離子濃度需要用單液接參比電極。電極的參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液。3.5mol/L氯化鉀溶液的配制:用50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB):TISABⅠ適合測(cè)量地下水、飲用水、尿等樣品中氟使用。57ml冰醋酸(HAC)、58g氯化鈉(NaCl)和4g鄰環(huán)己二胺四乙酸(CDTA),用蒸餾水溶解,冷卻,用5mol/L氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)溶液的pH為5.0~5.5。使用時(shí)標(biāo)
5、準(zhǔn)溶液和樣品溶液與TISAB溶液以1:1混合。二、氟離子選擇性電極和單液接參比電極:氟離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。三、氟離子濃度的測(cè)量:1、儀器準(zhǔn)備:①將MP523型pH/離子濃度測(cè)量儀或MP523-04型氟離子濃度測(cè)量儀接上電源,并開啟電源。②選擇氟離子濃度測(cè)量參數(shù)。長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇F-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。③選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。長按儀器[測(cè)量F-4MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.0
6、0、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)2、儀器校準(zhǔn):①將浸泡的氟離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。②取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。③取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng),見屏上出
7、現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。④接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。⑤校準(zhǔn)完成后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5mol/L時(shí),吸干。3、樣品測(cè)量:取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。取樣品溶