安萊立思儀器測量鈣離子濃度的方法

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1、安萊立思儀器對于鈣離子濃度的測量方法（與PI5100或MP6500配合使用）一、鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液：1、鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：①0.1mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備溶液）的配制：稱取優(yōu)級純(GR)氯化鈣(CaCl2，111.015g/mol·L-1)11.1015g于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯、溶液移入容量瓶后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。標(biāo)定：見附錄。②1×10-3mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pCa3.00）：　用10ml移液管量取0.1mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100

2、0ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。③1×10-4mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pCa4.00）：　用10ml移液管量取1×10-3mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。④1×10-5mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pCa5.00）：　用10ml移液管量取1×10-4mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算mmol/LpCamg/Lppm13.0040.0840.081×10-14.004.014.01

3、1×10-25.000.400.402、總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)：4mol/L氯化鉀(KCl)溶液__稱取29.8204gr氯化鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液加2mlTISAB溶液。二、鈣離子選擇性電極：鈣離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，一般不少于半小時。三、鈣離子濃度的測量（具體操作見儀器說明書）：1、儀器準(zhǔn)備：①.連接電源。②.安裝萬向電極架，將ST901型攪拌器通電備用。③.選擇合適的離子選擇電極和溫度電極，并接入儀器；選擇好離子強度調(diào)

4、節(jié)劑和合適的攪拌速度。④.在測量模式時按MODE鍵，切換至ION測量模式，選擇離子種類。2、儀器校準(zhǔn)：①將浸泡的鈣離子選擇電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。②取幾只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。③根據(jù)需要將儀器切換到pX單位、mol/L單位、mg/L單位或ppm單位的顯示界面，按CAL鍵，LCD右下角閃爍C1圖標(biāo)，將電極用純水沖洗干凈浸入C1溶液中，晃動片刻后靜止放置，等待讀數(shù)穩(wěn)定（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），按需調(diào)節(jié)好溫度和C1，取出電極洗凈、吸干。④進(jìn)行2~5點校準(zhǔn)（一般2點校準(zhǔn)即可）操作與

5、以上相同，然后返回測量模式。3、樣品測量：取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干。取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。二次測量平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后，為樣品的鈣含量。測量完畢，

6、將一對電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。四、注意事項：1、根據(jù)測量的鈣離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對于測量低濃度的鈣離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測量，建議選擇相差一個級差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：離子濃度，mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，mmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，pCa0.4-~4.01×10-25.001×10-14.004.0~401×10-14.0013.002、為了提高測量的準(zhǔn)確度，建議在第一次測量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次?？赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子，影響電位的

7、測量，給出錯誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測量結(jié)果。3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。4、對鈣離子選擇電極有干擾的離子：10-3mol/LCa2+時，最大允許含量：0.3mol/LNa+；2×10-6mol/LZn2+；5×10-6mol/LPb2+；7×10-5mol/LFe2+,Cu2+；8×10-3mol/LCr2+,Mg2+；3×10-2mol/LBa2+；5×10-2mol/LNi2+。需要選擇適當(dāng)?shù)腡ISAB，來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?、測量工作結(jié)束，應(yīng)將

8、鈣離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。長期不用時，將電極敏感膜頭取下，吸干溶液，存放。　附錄：水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定（EDTA滴定法）水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定