石灰石操作規(guī)程

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1、石灰石檢驗(yàn)操作規(guī)程時(shí)間:2011-11-18來源:網(wǎng)絡(luò)作者:安全知識(shí)網(wǎng)石灰石檢驗(yàn)操作規(guī)程4.1采樣方法：采取有代表性的石灰石10－20塊，敲下小塊，破碎后縮分至約200g，再用粉碎機(jī)粉碎至全部通過100目篩。裝于潔凈、干燥的廣口試劑瓶中作為分析試樣。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明廠家、批號(hào)、數(shù)量、采樣人姓名、采樣日期等。4.2灼燒失量測(cè)定：精確稱取通過100目篩的試樣1克置于已恒重的鎳坩堝中，蓋好，移入高溫爐中。調(diào)節(jié)爐溫為800－900℃，灼燒20分鐘，稱量，再灼燒稱量，直至恒重。灼燒失量%=×100式中：m1—灼燒前試樣及坩堝重

2、（克）；m2—灼燒后試樣及坩堝重（克）；m—試樣重（克）4.3酸不溶物測(cè)定：4.3.1原理：酸不溶物為二氧化硅，因硅酸沉淀有成為溶膠傾向，而穿過濾紙，故需用濃鹽酸蒸干脫水，便于過濾，以重量法測(cè)得。4.3.2應(yīng)用試劑：4.3.2.1鹽酸溶液：1+14.3.2.2濃鹽酸。4.3.2.3銷酸銀溶液：100g/L4.3.3測(cè)定方法：將已灼燒過的試樣，移入帶柄瓷蒸發(fā)皿中，徐徐加入鹽酸（1+1）40ml，微熱至溶解后，蒸干。以濃鹽酸潤(rùn)濕殘?jiān)?，再蒸干。如此重?fù)數(shù)次，加適量水煮沸10分鐘，過濾，先用稀鹽酸洗滌2－3次，再以蒸餾水洗至無

3、氯離子（用100g/L硝酸銀檢驗(yàn)），集中濾液、洗液于燒杯中，留作氧化鋁及氧化鐵的測(cè)定。移殘?jiān)盀V紙于已恒重的瓷坩堝中，先于低溫灼燒濾紙成灰，再移入800－900℃高溫爐中灼燒至恒重，所增加的重量，即為酸不溶物重。酸不溶物%=×100式中：m2—灼燒后殘?jiān)B用坩堝重（克）；m1—坩堝重（克）；m—試樣重（克）。4.4氧化鋁及氧化鐵測(cè)定：4.4.1原理：在一定的PH值范圍內(nèi)，使鐵、鋁轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀，再經(jīng)過濾、灼燒，即可稱重測(cè)得。4.4.2應(yīng)用試劑及材料4.4.2.1濃硝酸。4.4.2.2氯化銨。4.4.2.3氨水溶液：

4、（1+1）。4.4.2.4氯化銨溶液：20g/L。4.4.2.5定量濾紙。4.4.3測(cè)定方法：加數(shù)滴濃硝酸于測(cè)定酸不溶物所保留的溶液中，煮沸數(shù)分鐘，使二價(jià)鐵離子成為三價(jià)鐵離子。加入蒸餾水（或濃縮）調(diào)整溶液總體積為200－250ml，加入0.5克氯化銨，煮沸，趁熱加入氨水（1+1）至微過量（使甲基紅指示劑由紅變黃后再加2－3滴即可），煮沸數(shù)分鐘，靜置片刻，以便沉淀下降。過濾，以熱的氯化銨溶液（20g/L）洗滌2－3次，再以熱水洗滌至洗液不含有氯化物。集濾液及洗液于500ml容量瓶中，冷后，加水稀釋到刻度，搖勻，保留此液備

5、測(cè)鈣、鎂用。移沉淀及濾紙于已恒重的坩堝中，烘干，先將濾紙灰化，再于800－900℃高溫爐中灼燒至恒重。（氧化鋁+氧化鐵）%=×100式中：m2—灼燒后殘?jiān)B用坩堝重（克）；m1—坩堝重（克）；m—試樣重（克）。4.5氧化鈣及氧化鎂的測(cè)定：4.5.1原理：加鎢酸鈉于已分離鐵、鋁后的鈣、鎂混合液中，使鈣生成鎢酸鈣沉淀而濾去：CaCL2+Na2WO4→CaWO4↓+2NaCL再用鉻黑T為指示劑，在一定條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的鎂。另外吸取一定量鈣、鎂混合液，在有鉻黑T指示劑存在時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂容量。

6、根據(jù)二者之差，即可求得鈣含量。用此法測(cè)定鈣、鎂，不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)便迅速，而且對(duì)于鎂多鈣少的試樣，測(cè)結(jié)果，還較重量法更易掌握。4.5.2應(yīng)用試劑：4.5.2.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：約0.05mol/L。4.5.2.2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：約0.05mol/L。4.5.2.3銨鹽緩沖液：溶解67.5g氯化銨于水中，加入570ml氨水（比重0.90），再加水稀釋成1000ml。4.5.2.4鉻黑T指示液：1g/L。將0.1克鉻黑T及1克鹽酸羥胺溶于100ml95%乙醇中。4.5.2.5鎢酸鈉（Na2WO4）水溶液：100g/L。4.5.3

7、測(cè)定方法：4.5.3.1氧化鎂的測(cè)定：吸取25ml已除盡鐵、鋁的試液置于250ml的燒杯中，用水稀釋至60ml，加入4ml鎢酸鈉溶液（基量依鈣含量而變），再加入氨水（1+1）溶液中和至溶液PH值約為8－9。微火加熱至80－90℃，并不斷攪拌，但勿觸及杯壁及底，使之沉淀，蒸濃至40ml，移入50ml容量瓶，在流水中冷卻，放置20分鐘后，再加水稀釋至刻度。用干的緊密濾紙及漏斗過濾，棄去最初濾出的少量濾液。吸取25ml濾液于250ml錐形瓶中，加入5ml銨鹽緩沖液，4滴鉻黑T指示劑，用0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至

8、恰現(xiàn)淺藍(lán)色。氧化鎂%=×100式中：V1—滴定時(shí)所耗用的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；m—試樣重，克；0.04031—與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸V的質(zhì)量。注：如取出的樣品液中含鎂量較少（不足20－80毫克氧化鎂），加入鉻黑T指示劑，