砂氯離子測(cè)定方法

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1、砂氯離子測(cè)定方法：1、試劑：（1）、0.01mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.75g硝酸銀溶于蒸餾水中，將溶液完全轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶?jī)?nèi)，定容至刻度，搖勻。（2）、5%鉻酸鉀指示劑溶液：稱取5g鉻酸鉀溶于95mL蒸餾水中。（3）、?將氯化鈉基準(zhǔn)試劑于500℃～600℃燒至恒重，并在干燥狀態(tài)下冷卻至室溫，稱取冷卻后的氯化鈉基準(zhǔn)試劑0.1461g置于250mL燒杯中，用不含Cl-的蒸餾水溶解，移入250mL溶量瓶中，再稀釋至標(biāo)線，搖勻，配制成濃度為0.01mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；2、儀器設(shè)備（1）

2、、鼓風(fēng)干燥箱：（105±5）℃（2）、稱取1000g，感量0.1g。（3）、帶塞磨口瓶：1L；（4）、三角瓶：300mL?(5)、移液管50mL;?(6)、滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL;?(7)、容量瓶500mL?（8）、1000mL燒杯、濾紙、搪瓷盤、毛刷等3、試驗(yàn)步驟（1）、稱取試樣500g，精確至0.1g，將試樣倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸餾水，注入磨口瓶，蓋上塞子，搖動(dòng)一次后，放置2h,然后每隔5min搖動(dòng)一次，共搖動(dòng)3次，使氯鹽充分溶解。將磨口瓶上方已澄清的溶液過濾（濾

3、紙放入漏斗后先用玻棒蘸水潤(rùn)濕），然后用移液管移取50mL濾液，注入到三角瓶中，再加入5%鉻酸鉀指示劑1mL(約20滴)。用0.01moL/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn)（邊滴定邊搖晃瓶身，滴定速度不要過快）記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，精確至1mL.?(2)、空白試驗(yàn)：用移液管移取50mL蒸餾水注入三角瓶?jī)?nèi)，加入5%鉻酸鉀指示劑1mL,并用0.01moL/的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅色為止，記錄此點(diǎn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)、精至1mL.?注意事項(xiàng)：所有玻璃儀器使用前都要用蒸餾水（

4、大約5mL）潤(rùn)洗一遍，滴定管用蒸餾水潤(rùn)洗后再用硝酸銀溶液（大約5mL）潤(rùn)洗一遍。以保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。4、結(jié)果的計(jì)算與評(píng)定(1)計(jì)算Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100?Qf?——氯離子含量，%?N?——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/L??A——樣品滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL?B?——空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL?0.0355——換算系數(shù)10?——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比G0——試樣質(zhì)量，單位為g.?（2）、氯離子含量取兩次試

5、驗(yàn)結(jié)果的平均值、精確至0.001%?（3）、采用修約值比較法進(jìn)行評(píng)定。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種方式：1、用固體基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算如下：標(biāo)準(zhǔn)溶液量濃度（mol/L）=基準(zhǔn)物質(zhì)重量（g）/基準(zhǔn)物質(zhì)克分子量/消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（L）2、用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定未知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算如下：未知濃度標(biāo)液（mol/L）=已知濃度標(biāo)液（mol/L）*已知濃度標(biāo)液體積（ml）/未知濃度標(biāo)液體積（ml）注：基準(zhǔn)試劑氯化鈉的克分子量為58.44277