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1、.氯離子的測定方法氯離子的測定是在PH5~9條件下測定的。試劑與材料:酚酞指示劑:1%乙醇溶液鉻酸鉀指示劑:50g/L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(AgNO3)=0.0141mol/L,稱取預(yù)先干燥并已恒重過的硝酸銀2.3996g溶于水中,轉(zhuǎn)移至1L棕色容量瓶中定容。搖勻,置于暗處(不用標(biāo)定)。測定步驟:移取25ml水樣于250ml錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑,用硝酸調(diào)至無色。加入1ml鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀滴定至橙紅,同時做空白試驗。計算公式:6X(mg/L)=(V-VO)×C×0.03545÷V樣×10式中:V—滴定時消耗硝
2、酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlV0—空白試驗時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mlV樣—水樣的體積,mlc—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L0.03545——與1mlAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。鈣鎂離子的測定方法1.方法提要鈣離子測定是在PH12~13時,以鈣-羧酸為指示劑,用EDTA與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定水樣中鈣離子含量。滴定EDTA與溶液中游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物,溶液顏色變化由紫色變?yōu)榱了{色時即為終點。鎂離子測定是在PH為10時,以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定鈣、鎂離子合量,溶液顏色由紫色變?yōu)榧兯{
3、色時即為終點,由鈣鎂合量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。2.試劑與材料2.1硫酸:1+1溶液2.2過硫酸鉀:40g/L溶液,貯存于棕色瓶中(有效期1個月)。2.3三乙醇胺:1+2水溶液2.4氫氧化鉀:200g/L。2.5鈣--羧指示劑:0.2g鈣-酸指示劑與100g氯化鉀混合研磨均勻,貯存于磨口瓶中。2.6乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。2.7氨—氯化銨緩沖溶液:PH=10,稱取54.0g氯化銨,溶于水,加350mL氨水,稀釋至1000mL。2.8鉻黑T指示液:溶解0.50g鉻黑T于85mL三乙醇胺中,再加入
4、15mL乙醇。或者以鉻黑T:氯化鈉=1:200的固體研細混勻。...3.分析步驟3.1鈣離子的測定用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加1mL(1+1)的硫酸溶液和5mL過硫酸鉀溶液,加熱煮沸近干,取下冷卻至室溫,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,7mL氫氧鉀溶液和約0.2g鈣-羧指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點時速度要緩慢,當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{色時即為終點。3.2鎂離子的測定用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL過硫酸鉀溶液,加熱煮沸至近干,取下冷卻至室溫,加50mL水和3mL三乙醇胺
5、,用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH近中性,再加5mL氨-氯化銨緩沖溶液和2滴鉻黑T指示液,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終時速度要慢,當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{色時為終點。4.分析結(jié)果的表述4.1以mg/L表示的水樣中鈣離子含量(X1),按式(1)計算:6X1(CaCO3)=(c×V1×0.1001/V)×10式中:V1—滴定鈣離子時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;V—所取水樣的體積,mL;0.1001—與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量。4.2以
6、mg/L表示的水樣中鎂離含量(X2),按式(2)計算:6X2(CaCO3)=【c×(V2-V1)×0.1001/V】×10式中:V2—滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,Ml;V1—滴定鈣離子含量時,消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;V—所取水樣的體積,mL;5.允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的允許差不大于0.4mg/L。注意:a、原水中鈣、鎂離子含量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸。b、三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對測定的干擾,原水中鈣、鎂離子測定不加入。c、過硫酸鉀
7、用于氧化有些水處理系藥劑消除對測定的干擾。堿度的測定方法1.方法提要以甲基橙為指示液,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水樣,測甲基橙堿度(又稱總堿度)。2.試劑和材料2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(HCl)=0.10mol/L。...2.2甲基橙指示劑:1%溶液。3.分析步驟移取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中,加2滴甲基橙指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?,即為終點。4.分析結(jié)果的表述以mg/L(以CaCO3計)表示的水樣中堿度M堿度為:M堿度=100×Vmg/L式中:V—滴定堿度時消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL。當(dāng)用0.05mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)
8、滴定溶液,移取水樣體積為50mL時;M堿度=50×Vmg/LpH值的測定用精度為