離子選擇電極法測(cè)牙膏中的氟離子含量的應(yīng)用

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1、離子選擇性電極法測(cè)牙膏中的氟離子含量人員姓名學(xué)號(hào)組長(zhǎng)林遠(yuǎn)斌2010441858組員墻沅峰2010441895雷鴻發(fā)2010441899潘建霖2010441867譚悅2010441900指導(dǎo)老師邱會(huì)東摘要使用pH/mV計(jì)，采用氟離子選擇性電極法測(cè)定不同品牌牙膏樣品中的氟離子含量以及實(shí)驗(yàn)中各種因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。利用TISAB離子固定溶液的總離子強(qiáng)度及pH，測(cè)定一系列含氟離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而進(jìn)行牙膏中氟離子含量的測(cè)定。關(guān)鍵詞:氟離子氟電極牙膏1引言近年來(lái)，由于工業(yè)生產(chǎn)對(duì)環(huán)境的污染，造成日常飲用水及食品中含有較多的氟元素，人體攝入過(guò)多的氟元素會(huì)產(chǎn)生氟中毒，主

2、要表現(xiàn)為氟骨癥和氟斑牙。由于適當(dāng)攝入氟元素會(huì)堅(jiān)固牙齒，增強(qiáng)骨骼強(qiáng)度，因此在牙膏中通常會(huì)添加少量的氟元素，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定牙膏中允許的氟含量是400ppm~1500ppm。目前氟化物的測(cè)定方法有很多，主要有氟離子選擇性電極法、氟試劑分光光度法、離子色譜法、掃描極譜法、核磁共振法和高效液相色譜法等。其中應(yīng)用最廣泛的當(dāng)屬氟離子選擇性電極法，這種方法準(zhǔn)確度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便快速、設(shè)備簡(jiǎn)單。2實(shí)驗(yàn)部分2.1主要儀器名稱pHS-3C型pH計(jì)/離子計(jì)氟離子選擇性電極電磁攪拌器Ag/AgCl電極2.2試劑序號(hào)名稱1F-標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L)2TISAB溶液(離子強(qiáng)

3、度調(diào)節(jié)緩沖溶液）F-標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）的配制:準(zhǔn)確稱取4.198g在120℃干燥過(guò)后的氟化鈉（A.R），以水溶解轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻轉(zhuǎn)移至塑料瓶中儲(chǔ)備。TISAB（總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化鈉和0.3g的檸檬酸鈉（A.R），用水稀釋至1000mL。2.3實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)采用直接電位分析法測(cè)定牙膏樣品中的氟離子含量，氟電極電位與溶液中的F-活度符合Nernst方程，由氟電極與參比電極組成原電池其電動(dòng)勢(shì)方程E池=常數(shù)+0.059lg[aF-]，在實(shí)際測(cè)量中要求測(cè)定

4、F-的濃度而不是活度，因此，實(shí)驗(yàn)中要固定溶液的離子強(qiáng)度，使活度系數(shù)成為常數(shù)，從而使電極電位與F-濃度的對(duì)數(shù)lgCF-的關(guān)系成線性，可用工作曲線法定量。目前，氟離子選擇電極已廣泛應(yīng)用于天然飲用水，工業(yè)氟污染水的分析中。溶液中離子活度a是離子濃度c與活度系數(shù)f的乘積（a=fc），Dehye與Huckel從理論上推導(dǎo)出離子活度f(wàn)與溶液的離子強(qiáng)度μ的關(guān)系式：lgf=-AZi(1)其中，Zi是離子的電荷，A是與溫度和濃度有關(guān)的常數(shù)，但次式僅適用于極稀溶液，Davies提出修正公式：lgf=?A(2)離子強(qiáng)度μ是溶液中的各種離子的濃度C與它的價(jià)數(shù)Z的平方乘積的一半。μ=Σ

5、Ci(3)為了使樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子活度系數(shù)相同，必須固定這兩種溶液的離子強(qiáng)度。氟離子選擇電極對(duì)[AlF6]3-、[FeF6]3-等絡(luò)離子和氟化氫締合物形式的氟無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)甚微。因此在含氟溶液中加入TISAB溶液兼?zhèn)湟韵伦饔茫海?）大量的電解質(zhì)使溶液的總離子強(qiáng)度基本固定不變；（2）作為緩沖液其pH值在5.0～5.5，消除了OH-的干擾，并且不易形成氟化氫締合物；（3）其檸檬酸鹽能絡(luò)合Al3+、Fe3+等使原來(lái)被它們締合的氟離子釋放出來(lái)2.4實(shí)驗(yàn)步驟2.4.1配制1.000×10-2～1.000×10-5的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：取1個(gè)50mL的容量瓶，準(zhǔn)確加入5

6、mL0.1000mol/L的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入25mLTISAB，用水稀釋至刻度，此溶液即為1.000×10-2mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后在1.000×10-2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上逐級(jí)稀釋成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度差為十倍(注意：除第一份溶液外，其余每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液中均加入22.5mLTISAB溶液）。在配制溶液的過(guò)程中注意潤(rùn)洗燒杯。量取不同濃度溶液時(shí)用四根吸量管，免去潤(rùn)洗的麻煩。值得注意的問(wèn)題：潤(rùn)洗和量取5mL溶液的時(shí)候要節(jié)約，以免后面測(cè)量溶液時(shí)不夠用。配制空白溶液：在50mL容量瓶中加入25mLTISAB溶液

7、，用去離子水稀釋至刻度即可。2.4.2標(biāo)準(zhǔn)氟工作曲線的制作：安裝好實(shí)驗(yàn)裝置，插上電源，打開(kāi)儀器，將測(cè)量狀態(tài)調(diào)至mV，把電極插入用100mL燒杯裝的去離子水中，在攪拌的條件下洗滌電極使其電位基本不變?yōu)橹梗?50mV左右），更換去離子水后讀數(shù)波動(dòng)不超過(guò)5mV表示電極已進(jìn)入工作狀態(tài)，可用于進(jìn)行測(cè)量。首先測(cè)量空白溶液，將空白溶液倒入100mL的燒杯中，放入攪拌子,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至轉(zhuǎn)動(dòng)穩(wěn)定（無(wú)需轉(zhuǎn)太快），插入氟離子選擇性電極和銀-氯化銀電極(浸沒(méi)電極，不要碰到攪拌子，不要有氣泡，不要放在中心),放置5分鐘左右，使電極適應(yīng)緩沖溶液體系。待電位穩(wěn)定后，記下讀數(shù)。如果電極下面有氣泡

8、，把電極提起來(lái)再放進(jìn)去。將適量（不能太