離子選擇電極法測定含氟牙膏中氟的含量.doc

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1、離子選擇電極法測定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1.掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定未知物濃度。2.學(xué)會使用離子計和離子選擇性電極。二原理氟離子選擇電極的電極膜由LaF3單晶制成,電極電位(25oC)為:測量電池為:氟離子選擇電極│試液(c=x)‖SCE測定時試液中應(yīng)加入離子強度調(diào)節(jié)劑TISAB。標(biāo)準(zhǔn)曲線法,配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以電位值φ對logC作圖,然后由測得的未知試液的電位值φ,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其濃度。標(biāo)準(zhǔn)加入法,首先測量體積為Vx、濃度為cx的被測離子試液的電位值φx,若為一價陽離子:接著在試液中加入體積為VX,濃度為cX的被測離子

2、的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并測量其電位值φ1:若VS

3、刻度,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中待用;1.000×10-2—1.00×10-5mol/LF—標(biāo)準(zhǔn)溶液用上述貯備液配制;配制離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB):稱取NaCl58克,檸檬酸鈉10克,溶解于800毫升蒸餾水中,再加入冰醋酸57毫升,用固體氫氧化鈉(或40%氫氧化鈉溶液)調(diào)節(jié)到pH=5,最后稀釋到1升。樣品(日用牙膏)。四實驗步驟1氟離子選擇電極的準(zhǔn)備將氟離子選擇電極泡在1×10-4mol/L氟離子溶液中約30min,然后用蒸餾水清洗數(shù)次直至測得的電位值約為-300mV(此值各支電極不同)。若氟離子選擇電極暫不使用,宜于干放。2

4、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在5只100mL容量瓶中分別配制內(nèi)含5mL離子強度調(diào)節(jié)劑的1.000×10-2—1.00×10-5mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。將適量標(biāo)準(zhǔn)溶液(浸沒電極即可)分別倒入5只塑料燒杯中,插入氟離子選擇和飽和甘汞電極,邊接線路,放入攪拌子,由稀至濃分別測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值(為什么)測量完畢后將電極用蒸餾水清洗直至測得電位值-300mV左右待用。3試樣中氟的測定試樣用自來水或牙膏,若用牙膏,用小燒杯準(zhǔn)確稱取約1g牙膏,然后加水溶解,加入5mLTISAB。煮沸2min,冷卻并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,待用。若

5、用自來水,可直接在實驗室取樣。(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法準(zhǔn)確移取自來水樣50mL于100mL容量瓶中,加入5mLTISAB,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。然后全部倒入一烘干的塑料燒杯中,插入電極,連接線路。在攪拌條件下待電位穩(wěn)定后讀取電位值φx(此溶液別倒掉,留作下步實驗用)。(2)標(biāo)準(zhǔn)加入法在實驗(1)測得的電位值φx后,準(zhǔn)確加入1mL1.00×10-4mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定電位值φ1(若讀得的電位值變化小于20mV,應(yīng)使用1mL1.00×10-3mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,此時實驗需重新開始)。(3)空白試驗以蒸餾水代替試樣,重復(fù)

6、上述測定。牙膏試樣同樣可按上述方式測定。五結(jié)果處理1用計算機繪制E-lgCf曲線,根據(jù)水樣測得的電位值,在校正曲線上查得對應(yīng)的濃度。計算水中的氟離子含量。牙膏中氟離子含量計算公式:2根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法公式,求試樣中F-的濃度:六注意事項1.測量時濃度應(yīng)由稀至濃,每次測定后用被測試液清洗電極、燒杯以及攪拌子。2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時測定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液后,應(yīng)將電極清洗至原空白電位值,然后再測定未知試液的電位值。3.測定過程中更換溶液時,“測量”鍵必須處于斷開位置,以免損壞離子計。4.測定過程中攪拌溶液的速度應(yīng)恒定。攪拌5-8分鐘后,停止攪拌

7、測量,測量結(jié)束后用水沖洗,再用濾紙吸干。5.本實驗中氟ISE接負(fù)極,所以測出的電池電動勢E是負(fù)值,隨濃度增加,E增加(絕對值下降)。6.氟電極不用時干燥保存。氟離子儲備液要用聚乙烯瓶子裝。7.注意參比電極內(nèi)是否有氣泡,若沒充滿,應(yīng)補充飽和氯化鉀溶液。七思考題1.寫出離子選擇電極的電極電位完整表達(dá)式。2.為什么要加入離子強度調(diào)節(jié)劑?3.試比較標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法測得的F-的濃度有何不同。如有,說明原因。

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