（精）氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟

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1、氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院廣州510275摘要：實(shí)驗(yàn)使用pH/mV計(jì)，采用氟離子選擇性電極直接電位分析法測定牙膏樣品中的氟元素含量。利用TISAB離子固定溶液的總離子強(qiáng)度及pH，測定一系列含氟離子溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而進(jìn)行牙膏中氟含量的測定。本實(shí)驗(yàn)采用工作曲線法得方程y=95-60x，相關(guān)系數(shù)R2達(dá)1.0000，測得牙膏中氟含量為0.36mg.g-1，該法速度快、操作簡單方便，且準(zhǔn)確度、精確度高。關(guān)鍵詞：氟離子氟電極直接電位分析法----------------------------------

2、-----------------------------------------------------------------------------------------------------1引言氟是人體必需的微量元素之一，成年人平均每人每天氟安全和適宜的攝入量為3.0～4.5mg[1]。微量氟有促進(jìn)兒童生長發(fā)育和防齲齒的作用。微量氟有助于提高牙質(zhì)硬變，增強(qiáng)牙質(zhì)的抗酸能力，抑制口腔中乳酸桿菌的生長，降低齲患率[2]。羥基磷灰石(HA)是人體骨骼和牙齒等硬組織的主要無機(jī)成分。氟離子使牙本質(zhì)羥基磷灰石結(jié)晶性更好，晶體更穩(wěn)定，

3、因此在一定程度上可以保護(hù)牙齒[3]。如果人體缺氟，會出現(xiàn)齲牙與骨質(zhì)疏松的癥狀。但是氟含量過高對人體是有害的。人體攝入過多氟化物可致急、慢性中毒，氟中毒后的主要癥狀為牙齒變黃、變黑、腿呈X型或O型、躬腰駝背或者手臂只能彎不能伸等，中毒輕者造成氟斑牙，重者出現(xiàn)氟骨癥，甚至完全喪失勞動(dòng)和生活自理能力。牙膏中的氟可分為游離氟、可溶性氟、總氟等，其中起主要作用的是游離氟及可溶性氟。目前氟化物的測定方法有很多，主要有氟離子選擇性電極法、氟試劑分光光度法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜法、掃描極譜法、核磁共振法等[4]。其中應(yīng)用最廣泛的當(dāng)屬氟離

4、子選擇性電極法，這種方法準(zhǔn)確度高、選擇性好、操作簡便快速、設(shè)備簡單。電化學(xué)分析法是依據(jù)被測物質(zhì)溶液所呈現(xiàn)的電學(xué)和電化學(xué)性及其變化而建立起來的分析方法的統(tǒng)稱，亦稱為電分析。這類方法，通常是以試液作為電解質(zhì)溶液，選配適當(dāng)?shù)碾姌O，構(gòu)成一個(gè)電化學(xué)電池，通過測量電化學(xué)電池的某些電參數(shù)，如電導(dǎo)、電位、電量和電流等，或者測量這些參數(shù)在某個(gè)過程中的變化情況求得分析結(jié)果。根據(jù)所測量電參數(shù)的不同，電化學(xué)分析法可分為：電導(dǎo)法、電位法、電解法、庫侖法和伏安法與極譜法等。本實(shí)驗(yàn)采用的是電位法，它是在通過電池的電流為零的條件下，利用電極電位和濃度間的關(guān)系進(jìn)行測

5、定的一種電化學(xué)分析法。電極電位與電極活性物質(zhì)的活度之間的關(guān)系可以用Nernst方程式來表示：φ=φ?+RTzFlna利用此關(guān)系建立了一類通過測量電極電位來測定某物質(zhì)的含量的方法稱為電位分析法。電位分析法有兩類：1第一類方法選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O浸入被測試液，測量其相對于一個(gè)參比電極的電位。根據(jù)測出的電位，直接求出被測物質(zhì)的濃度，這類方法稱為直接電位法。2第二類方法是向試液中滴加能與被測物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的已知濃度的試劑。觀察滴定過程中指示電極電位的變化，以確定滴定的終點(diǎn)。根據(jù)所需滴定試劑的量計(jì)算出被測物的含量，這類方法稱為電位滴定法。電位

6、分析法的兩個(gè)電極，一個(gè)用來指示被測試液中某種離子的活度（濃度），稱為指示電極（indicatorelectrode）；另一個(gè)則在測量電極電位時(shí)提供電位標(biāo)準(zhǔn)，稱為參比電極（referenceelectrode）。在電化學(xué)測量中，人們還把電極區(qū)分為極化電極（polarizedelectrode）與去極化電極（depolarizedelectrode）。當(dāng)電極的電位完全保持恒定的數(shù)值，在電化學(xué)測量過程中始終不變，這樣的電極稱為去極化電極。在電化學(xué)測量過程中，電極的電位隨外加電壓的改變而改變，這樣的電極稱為極化電極；具有這種性質(zhì)的指示電極，

7、通常又稱為工作電極（workingelectrode）。在電位分析法中使用的兩個(gè)電極都是去極化電極。參比電極是與被測物質(zhì)無關(guān)、電位已知且穩(wěn)定，提供測量電位參考的電極，稱為參比電極。目前主要使用的是甘汞電極、Ag/AgCl電極，本實(shí)驗(yàn)中使用的參比電極是Ag/AgCl電極。氟離子選擇電極性能的好壞，直接影響電極的相應(yīng)極限、線性范圍和測定結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度。電極的維護(hù)及其性能的判斷[6]：1.電極的響應(yīng)極限每只電極都有一定的響應(yīng)極限。氟離子選擇電極在初次使用時(shí)，應(yīng)首先測試其響應(yīng)極限，由此可準(zhǔn)確估計(jì)樣品的檢出限。一般氟離子選擇電極的響應(yīng)極

8、限為0.05mg?L-1[5]。　對于氟離子含量低于電極響應(yīng)極限的樣液，可以在樣液和標(biāo)準(zhǔn)曲線各個(gè)溶液中加入含一定氟離子濃度的檸檬酸鈉溶液，克服因非線性造成的誤差，提高分析測試的精密度和準(zhǔn)確度。2.氟離子選擇電極性能的判斷氟離子選擇電極