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《2-亞甲基-1，3-丙二醇及2-甲基-1，3-丙二醇的合成工藝研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、鄭州大學(xué)頓士學(xué)位論文摘要2．甲基．1，3-丙二醇(MPO)獨(dú)特的支鏈結(jié)構(gòu)、無色低毒、性能優(yōu)異。在許多方面正在逐漸取代目前廣泛使用的傳統(tǒng)直鏈二元醇，應(yīng)用前景廣闊，但有關(guān)MPO的化學(xué)合成工藝研究，國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道較少，國內(nèi)也無該產(chǎn)品的生產(chǎn)。作為河南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No．511021100)的子課題，以異丁烯為主要原料合成MPO未見有報(bào)道。本文在前期工作的基礎(chǔ)上，主要研究了3．氯．2．氯甲基丙烯(CCMP，由異丁烯管式反應(yīng)器連續(xù)氯化獲得)的堿性水解制備中間體2．亞甲基．1，3．丙二醇(MEPO)的最佳工藝條件。根據(jù)CCMP在水中溶解度小、水
2、解速率慢的特點(diǎn)，通過單因素試驗(yàn)篩選，最終選取DMF作為該系統(tǒng)的水解溶劑有效提高水解率。優(yōu)化出的的最佳水解工藝條件為：溶劑DMF；V(CCMP)／V(OH。)：l：5；堿液濃度(wt)=10％；mDMF／mccMP：O．20-O．25-溫度92"C；時間6h，CCMP的水解率達(dá)95％。在此基礎(chǔ)上探討了70"0～90℃范圍CCMP(A)宏觀水解動力學(xué)，得到CCMP水解反應(yīng)對CCMP表現(xiàn)為O．82級，對NaOH(B)表現(xiàn)為O．12級，其宏觀動力學(xué)方程為：．dcA／dr：1．99×102exp(一—4—0—2=3-．8一K，．吒o82c8012』其
3、表觀活化能Ea=33．45l(J·mol一。采用P(1／A1203作為加氫催化劑，常壓下在自制的塔式加氫器中合成出了目的產(chǎn)物2．甲基．1，3．丙二醇(MPO)，采用IR、GC900氣相色譜儀及GC．6890，MS．5973N型氣質(zhì)聯(lián)用儀等技術(shù)確證了本工藝合成的目的產(chǎn)物MPO。證明了以異丁烯為主要原料合成MPO工藝的可行性。考察了反應(yīng)液溫度、時間、催化劑用量等因素對加氫反應(yīng)的影響。較佳的工藝條件為：氫氣流量為O．4L／min，溫度90。C，反應(yīng)時間7小時，催化劑用量9克，此時MPO收率可達(dá)90％以上。此外，根據(jù)需要還對所用催化劑Pd，y．A1
4、203進(jìn)行了SEM表征，為進(jìn)一步的研究提供技術(shù)支持。關(guān)鍵詞：2．亞甲基．1，3．丙二醇：動力學(xué)；2．甲基．1，3．丙二醇：催化加氫鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要ABSTRACT2-Methyl-1。3一propanediol(MPo)，alluniquebrancheddiol，whichbearsexcellentantibacterialandbiodegradationproperties，isgraduallysubstitutedforthoselineardiolswidelyusednow．Butthereportsonprepar
5、ationofMPOfrombotlldomesticandovcrse硒arerare．Astheprojcot(No．511021loo)fundedbyHenanNaturalScienceFoundation,anewsynthesistechnologyusingisobutene夠baSicmaterialtosynthesizeMPOWaSprovedtobefeasibleinthispaper．Basedontheformerwork,thesynthesisof2-Methylenel，3一propanediol(MEP
6、O)from3-Chloro-2一chloromethyl一1-propene(CCMP,obtainedbyisobutenecontinuouslychiorinatingintubularreactor)inpresenceofDMFwasstudied。whichsolvedtheproblemoflowsolubilityofCCMPinwaterandacceleratedtherateofhydrolysis．TheoptimumhydrolysisconditionsthroughbothOrthogonalandsingl
7、efactorialtestswereobtained：solventDMF；V(CCMP)／V(OH·卜l：5；NaOH(wt)=10％；mDMF／nlCCMP=0．20^毋．25；92℃；6handtheconversionofCCMPreachedabout95％．Also，thehydrolysiskineticsofCCMPfrom70"Cto90"Cwasstudied．nleresultsshowedthatthereactionorderofCCMP03、WasO，82andNaOH03)wasO．12andthemacro
8、scopickineticequationWas：．dc^／dr：1．99×102exp(一402，3．8K．，c：杞囂12』Thegoalproduct2-Methyl·1．3
