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1、土壤中有效磷的測定DeterminationofAvailablePhosphorusinSoil王 芹1 徐清波2 姚振琴1(1、淮安市環(huán)境監(jiān)測中心站 江蘇淮安 223001;2、淮安市環(huán)境監(jiān)察局 江蘇淮安 223001 [摘要] 敘述了土壤中有效磷測定的原理,繪制了校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)、斜率、截距滿足分光光度法的要求;實際土壤樣品測定RSD為1.07﹪~2.68﹪,加標(biāo)回收率為93.4﹪~100﹪,精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。[關(guān)鍵詞] 有效磷;分光光度法;土壤[中圖分類號] X132 [文獻標(biāo)志碼] B地殼中磷元素(以P2O5計的平均含量大約為0.28%,可分為有
2、機磷和無機磷兩大類。無機磷主要以鈣、鎂、鐵、鋁等形態(tài)結(jié)合為磷酸鹽,有機磷以卵磷脂、核酸、磷脂為主。土壤中的磷素大部分以遲效性狀態(tài)存在,了解土壤有效磷的狀況,對于施用磷肥有著直接的指導(dǎo)意義。1 方法原理用0.50mol/L。在石灰性土壤中碳酸氫鈉可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性較大的磷酸鈣鹽被浸提出來;在酸性土壤中因pH提高可使活性磷酸鐵、鋁鹽水解而被浸出。在浸出液中由于Ca、Fe、Al濃度較低,不會產(chǎn)生磷的再沉淀;可用鉬銻抗比色法定量測定。2 試劑和材料分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或去離子水。碳酸氫鈉(分析純;氫氧化鈉(分析純:50%(m/
3、V溶液;活性炭(化學(xué)純;鹽酸(化學(xué)純:1+1溶液;鉬酸銨(分析純;硫酸(分析純:1+1溶液;酒石酸氧銻鉀〔K(SbOC4H4O6?1/2H2O,分析純〕;抗壞血酸(C6H8O6,左旋,比旋光度+21°~+22°,分析純;磷酸二氫鉀(分析純;浸提劑(0.50mol/LNaHCO3,pH=815。將42.0g碳酸氫鈉溶于約800mL水中,稀釋至約990mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH至8.5(用pH計測定,1。,保存不宜過久,應(yīng)先用112h以上,然后移放在平板漏斗上抽氣過濾,用水淋洗4~5次,再用浸提劑浸泡12h以上,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗盡碳酸氫鈉,并至無磷為止,烘干備用
4、。鉬酸鹽溶液:溶解0.35g酒石酸氧銻鉀于100mL水中。13.0g鉬酸銨溶于200mL約60℃的水中,冷卻,緩慢地加入300mL1+1硫酸,邊加邊攪,冷卻。最后再加上述酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻,加水至500mL。貯存在棕色玻璃瓶中于4℃保存。10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100mL。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩(wěn)定數(shù)周。如顏色變黃,則棄去重配。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液〔c(P=100mg/L〕:稱取105℃烘干的磷酸二氫鉀0.4394g,溶于約200mL水中,加入5mL硫酸,轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用水定容。磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液〔c(P=5mg/L〕:將磷標(biāo)準(zhǔn)
5、貯備溶液用浸提劑(3.10準(zhǔn)確稀釋20倍。3 儀器土壤篩:1mm方孔篩;分析天平:感量為0.01g;錐形瓶:50mL和150mL,帶橡皮塞;漏斗:7cm; 《儀器儀表與分析監(jiān)測》2009年第4期濾紙:11cm,不含磷;移液管:5、10、20mL;吸量管:5mL;量筒:50mL;容量瓶:50mL;分光光度計:TU21221;恒溫往復(fù)振蕩機,或普通往復(fù)振蕩機及25±1℃的恒溫室。振蕩頻率約180r/min,但在150~250r/min的振蕩機都可使用。4 樣品4.1 樣品采集和保存本文所采樣品來自淮安市某有機食品基地,按“S”形線路采集耕層土壤(0~20cm的10個點的混合樣品
6、。1個混合樣品重在1kg左右。具體步驟見參考文獻[1]。4.2 試樣制備將野外取回的土樣,進行風(fēng)干,揀去動植物殘體和石塊、結(jié)核等,磨細(xì)(樣品不能研得過細(xì),研的過細(xì),容易破壞土壤礦物晶粒,[2]1mm孔篩、混勻、5 分析步驟5.1 土壤有效磷的浸提稱取通過1mm篩的風(fēng)干土樣2.50g,置于干燥的150mL錐形瓶中,加入25±1℃的浸提劑50.0mL,用橡皮塞塞緊,在25±1℃的液溫下,于往復(fù)振蕩機上振蕩30±1min,立即用無磷濾紙過濾入干燥的150mL錐形瓶中。5.2 濾出液中磷的定量在浸提土樣的當(dāng)天,吸取濾出液10.00mL[1](含1~25μgP放入干燥的50mL錐形瓶
7、中,加入10%抗壞血酸溶液1mL,慢慢搖動,使二氧化碳逸出。30s后加2mL鉬酸鹽溶液,慢慢搖動,使CO2逸出。再加入12.00mL水,充分搖勻,逐盡CO2。在室溫高于15℃處放置30min后,用1cm光徑比色槽[3]在880nm波長處比色[4],測讀吸光度。減去空白溶液〔10100mL浸提劑代替土壤濾出液,同上處理〕的吸光度,并從校準(zhǔn)曲線上查出磷含量。5.3 校準(zhǔn)曲線的繪制在土樣測定的同時,吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、1.50、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL,分別放入50mL容量
