土壤有效磷測(cè)定教案資料.doc

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1、土壤有效磷測(cè)定精品文檔土壤中有效磷的測(cè)定-NY/T1121.7-2014 A碳酸氫鈉提取——鉬銻抗比色法 適用于石灰性、中性土壤PH≥6.5方法提要由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-離子的活性，使其與Ca2+形成CaCO3沉淀，從而降低了Ca2+的活性,使一定量活性較大的Ca-P被浸出，同時(shí)也可使比較活性的Fe—P和AI-P通過水解作用而浸出(由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，NaHCO3堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子均能置換吸附態(tài)的磷酸鹽H2PO4-。)，從而增加了碳酸氫鈉提取中性和石灰性

2、土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al濃度較低，不會(huì)產(chǎn)生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用鉬銻抗比色法定量測(cè)定。主要儀器設(shè)備1千分之一電子天平；2恒溫水浴振蕩器；3150ml塑料瓶和50ml塑料小燒杯；4錐形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管；5紫外分光光度計(jì)；試劑1氫氧化鈉：10%(m/V)溶液；(調(diào)節(jié)浸提劑pH至8.5)2碳酸氫鈉浸提劑［c(NaHCO3)=0.50mol·收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔L-1，pH=8.5］稱取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5(用酸度計(jì)測(cè)定)，用水稀釋至1L。貯存于塑料

3、瓶中備用。如貯存期超過20d，使用時(shí)須重新校正pH。3酒石酸銻鉀［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三價(jià)銻離子,作用是生成的三元雜多酸比磷鉬酸銨具有更強(qiáng)的吸光作用;同時(shí),加快抗壞血酸的還原反應(yīng).)4抗壞血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析純)(還原劑,抗壞血酸主要優(yōu)點(diǎn)是生成的顏色穩(wěn)定，干擾離子的影響較小，適用范圍較廣，但顯色慢，需要加溫。如果溶液中有一定的三價(jià)銻存在時(shí)，則大大加快了抗壞血酸的還原反應(yīng)，在室溫下也能顯色。5鉬銻貯備液：稱取10.0g鉬酸銨［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于300mL約60℃水中，冷

4、卻。另取181mL濃硫酸，緩緩注入800mL水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再加入100mL0.3%酒石酸涕鉀溶液，最后用水稀釋至2L，盛于棕色瓶中備用。(提供一定酸度和三價(jià)銻離子)6顯色劑：稱取0.5g抗壞血酸溶于100mL鉬銻貯備液中。此溶液有效期不長(zhǎng)，建議現(xiàn)用現(xiàn)配。7磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液［c(P)=100μg·mL-1］：稱取105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純)0.4390g，用水溶解后，加入5mL濃硫酸(防長(zhǎng)霉菌,可使溶液長(zhǎng)期保存)，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容。此貯備溶液在冰箱中可長(zhǎng)期保存。收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔8磷標(biāo)準(zhǔn)

5、工作溶液［c(P)=5μg·mL-1］：吸取5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。分析步驟1.有效磷的浸提:稱取過2mm篩的風(fēng)干土2.50g→置于150ml塑料瓶中→加入50.0ml浸提劑→恒溫(25±1℃)振蕩(180±20轉(zhuǎn)/分)30±1min→取出→干過濾于50ml塑料燒杯(棄去最初濾液)；2.顯色：吸取濾液10.00mL→于干燥的50mL錐形瓶或25mL比色管中→加入5.00mL顯色劑→輕搖以除去CO2→加水定容至刻度(若為50mL錐形瓶應(yīng)加水10.00mL)→再搖勻[最后顯色液酸的濃度為0.45mol/L,(1/2H2SO4)

6、]→顯色30min(室溫高于20℃)以上3.標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別準(zhǔn)確吸取5μg·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管(或容量瓶)中→加入10.0mL浸提劑→加入5.0mL顯色劑→輕搖以除去CO2→加水定容至刻度→再搖勻→顯色30min以后→于880nm波長(zhǎng)處比色.4、比色收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔用1cm光徑比色皿在波長(zhǎng)880nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)進(jìn)行比色，測(cè)量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。數(shù)據(jù)處理有效磷(P)，mg·kg-1=C·V·D/m式中：C─從校準(zhǔn)曲線上求得待測(cè)樣品溶液中磷的含量

7、，μg·mL-1；m─風(fēng)干試樣質(zhì)量，g；V─顯色液體積，25mL；D─分取倍數(shù)，即試樣提取液體積/顯色時(shí)分取的體積，（本試驗(yàn)為50/10）；平行測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后一位。精密度平行測(cè)定結(jié)果的允許誤差測(cè)定值(P，mg·kg-1)允許差（P，mg·kg-1）<10絕對(duì)差值≤0.510～20絕對(duì)差值≤1.0>20相對(duì)相差<5%由光源室，單色器、試樣室、光電管暗盒，電子系數(shù)及數(shù)字顯示器等組成其原理:利用分光器(將光源發(fā)出的復(fù)合光分解為單色光)出射的單色光，通過一定厚度的比色皿，透射光由光電管接受，經(jīng)電子線