氣相色譜法教學(xué)ppt課件

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1、上周思考題1、理論塔板數(shù)反映了A.分離度；B.分配系數(shù)；C．保留值；D．柱的效能。2、載體填充的均勻程度主要影響A．渦流擴(kuò)散項；B.分子擴(kuò)散；C.氣相傳質(zhì)阻力；D.液相傳質(zhì)阻力3、測得某組分在1m長的色譜柱上，調(diào)整保留時間為1.94min，峰底寬為9.7s，計算n有效及H有效。(n有效=2304;H有效=0.43mm)新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院上周思考題2、某藥物進(jìn)行薄層層析，用丙酮做展開劑時，比移值太大；那么，改用氯仿做展開劑時，比移值將如何變化？(減小)1、A、B兩種結(jié)構(gòu)相似的藥物共存于同一溶液中，采用薄層色譜分離時，它們的比移值分別為0.

2、45和0.63。若使分離后A、B間距達(dá)到2cm，則薄板至少需要多長？(11.11cm)新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣相色譜法(GasChromatography，GC)新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院Outline★概述☆GC的分類和特點(diǎn)★GC的一般流程☆GC固定相和流動相新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院概述1952年，是英國生物化學(xué)家Martin等創(chuàng)立氣相色譜法（GC）。GC可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。GSC是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物；GLC的固定相是用高沸點(diǎn)的有機(jī)物涂漬在惰性載體上，由于可供選擇的固定液

3、種類多，故選擇性較好，應(yīng)用亦廣泛。GC可分為填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院第一節(jié)氣相色譜法的分類和一般流程新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣相色譜法的分類按照固定相不同：氣固色譜；氣液色譜。按照分離原理：吸附色譜；分配色譜。按照操作方式：填充柱色譜；毛細(xì)管柱色譜。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣相色譜法的特點(diǎn)高效高選擇性高靈敏度操作簡單應(yīng)用廣泛新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣相色譜法的一般流程氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)記錄系統(tǒng)新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣相色譜儀1970s:電子積分儀及計算機(jī)數(shù)據(jù)處理裝置的發(fā)展；1980s:計算機(jī)技術(shù)對儀器各類參數(shù)的自動控

4、制。如柱溫、流速、自動進(jìn)樣等。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院Angilent6890配FID和ECDAngilent6890配FID和NPD新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院GC-MS新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣相色譜儀的流程示意圖新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院GC的分析過程氣相色譜動畫1新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣路系統(tǒng)氣源：高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。載氣：要求化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用載氣有空氣、N2、H2、Ar、He。包括氣源、氣體凈化、氣體流

5、量控制和測量裝置。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院流動相(mobilephase)載氣（carriergas）的種類：He、H2、N2、Ar、CO2等。載氣的選擇：取決于選用的檢測器、色譜柱的極性、分析條件等。載氣的凈化：脫水、脫氧、脫烴類化合物。分子篩分子篩催化劑新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院進(jìn)樣系統(tǒng)根據(jù)分析目的，可選擇四種進(jìn)樣方式:1.填充柱進(jìn)樣單元2.毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣單元3.毛細(xì)管柱無分流進(jìn)樣單元4.冷柱頭進(jìn)樣單元包括進(jìn)樣器、氣化室和控溫系統(tǒng)。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院分離系統(tǒng)包括色譜柱、柱箱和控溫系統(tǒng)。色譜柱是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。按照柱管的粗

6、細(xì)和固定相的填充方式分為填充柱和毛細(xì)管柱。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院填充柱由不銹鋼或玻璃制成，內(nèi)徑為2～4mm，柱長1～3m。U型和螺旋型，內(nèi)裝固定相。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院毛細(xì)管柱由玻璃或熔融石英拉制而成，內(nèi)徑為0.l～0.5mm。其內(nèi)徑細(xì)、柱子長，滲透性好，傳質(zhì)阻力小，比填充柱分離效率高、分析速度快、樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，且制備較難。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院檢測及記錄系統(tǒng)這個系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后，各成分按保留時間不同，依次隨載氣進(jìn)入檢測器，檢測器把進(jìn)入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號，經(jīng)過必要

7、的放大傳遞給記錄儀或計算機(jī)，最后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。包括檢測器和控溫系統(tǒng)、放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。TCDECDFIDNPDFPD新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院控溫裝置在氣相色譜測定中，溫度是重要的指標(biāo)?？刂茰囟戎饕笇ιV柱箱、氣化室、檢測器三處的溫度控制。它直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。最高使用溫度可達(dá)450℃，可控制升溫程序，并可迅速降溫。色譜柱的控溫方式有恒溫和程序升溫二種。對于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。程序升溫指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變

8、化，以達(dá)到用最短時間獲得最佳分離的目的。新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院第二節(jié)氣相色譜固定相和流動相新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院氣液色譜固定相(stationaryphase)——擔(dān)體+固定液氣液色譜固定相由擔(dān)體