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1、氣相色譜法?gaschromatography,GC?主講人鄒其超一概述?“色譜法”名稱的由來石油醚(流動相)碳酸鈣(固定相)}色譜帶是利用混合物不同組分在固定相和流動相中分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性等)的差異，使不同組分在作相對運動的兩相中進行反復(fù)分配，實現(xiàn)分離的分析方法。色譜法用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。它是由惰性氣體將氣化后的試樣帶入加熱的色譜柱，并攜帶分子滲透通過固定相，達到分離目的。氣固色譜:用多孔性固體為固定相，通過物理吸附保留試樣分子。分離的主要對象是一些在常溫常壓下為氣體和低沸點的化合物。氣液色譜:
2、用高沸點的有機化合物涂漬在載體上作為固定相，利用分子在兩項的分配系數(shù)不同分離試樣。一般只要在450?C以下有1.5kPa?10kPa的蒸氣壓且熱穩(wěn)定性能好的有機及無機化合物都可用來分離。在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，是一種有實用價值的分離方法。氣相色譜儀的工作過程二氣相色譜儀的構(gòu)成氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測和記錄系統(tǒng)Filters/TrapsAirHydrogenGasCarrierColumnDatasystemSyringe/SamplerInletsDetectorsRegulato
3、rsHRESET氣路系統(tǒng)載氣:氣相色譜中常用的載氣有氫氣，氮氣，氦氣和氬氣。氣路結(jié)構(gòu):主要有兩種氣路形式單柱單氣路，適用于恒溫分析?雙柱雙氣路，適用于程序升溫，并能補償固定液的流失使其基線穩(wěn)定。凈化器:主要用來提高載氣純度。穩(wěn)壓恒流裝置:穩(wěn)定載氣流速。CarriergasNeverforgetLEAKTESTSoap-bubbleflowmeteranddigitalflowmeter進樣系統(tǒng)進樣裝置和氣化室SampleinletDissolvedinanorganicsolvent.Injectedintothecarrie
4、rgasflowbysyringeorvalve.分離系統(tǒng)氣相色譜的分離系統(tǒng)是色譜柱，它由柱管和裝填在其中的固定相等所組成。由于混合物各組分的分離在這里完成，所以它是色譜儀中最重要的部件之一。目前填充柱應(yīng)用較為普遍。柱材可由金屬或玻璃管制成。其內(nèi)徑一般為2?4mm,長度1?10m。柱形多為螺旋形，其螺旋直徑與柱內(nèi)徑之比一般為15:1到25:1。ColumnsGCCOLUMNSCapillaryColumnsPackedColumnsWall-CoatedOpenTubularColumns(WCOT)Porous-LayerO
5、penTubularColumns(PLOT)ColumnsCOLUMNPHASECOMPOSITION:100%polydimethylsiloxane(PDMS)50%PDMS50%phenylIncreasingpolarityhighpolaritypolyethyleneglycol100%cyanopropylsiloxane溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)是用來設(shè)定，控制，測量色譜柱爐，氣化室，檢測室三處的溫度。氣化室的溫度應(yīng)使試樣瞬時氣化而又不分解。在一般情況下，氣化室的溫度比柱溫高10?50?C。熱導(dǎo)池檢測器?thermal
6、conductivitydetector,TCD?氫火焰離子化檢測器?flameionizationdetector,FID?電子捕獲檢測器?electron-capturedetector,ECD?熱離子化檢測器?thermionicdetector,TID?火焰光度檢測器?flamephotometricdetector,FPD?檢測系統(tǒng)1熱導(dǎo)池檢測器(TCD)參比測量R1R2ABR1*R參比=R2*R測量只有載氣通過時載氣+組分R1*R參比≠R2*R測量利用載氣與組分熱導(dǎo)系數(shù)的差異進行測量?載氣對熱導(dǎo)檢測器靈敏度的影響某
7、些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)/10-4J·(cm·s·℃)-1氣體熱導(dǎo)系數(shù)氣體熱導(dǎo)系數(shù)氫氣22.4甲烷4.56氦氣17.41乙烷3.06氮氣3.14丙烷2.64氧氣3.18甲醇2.30空氣3.14乙醇2.22氬氣2.18丙酮1.76?影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素載氣種類；熱絲工作電流；熱絲與池體溫度差。?適用范圍測量對象：通用色譜柱：填充柱是一種結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，線性范圍寬，對有機和無機物質(zhì)都有響應(yīng)，靈敏度適宜的檢測器。2氫火焰離子化檢測器(FID)?火焰離子化機理具有結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度高，死體積小，響應(yīng)快，線性范圍寬，穩(wěn)定性好等優(yōu)點
8、，但是它僅對含碳有機化合物有響應(yīng)，對某些物質(zhì)如永久性氣體，水，一氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化物等不產(chǎn)生信號或者信號很弱。?適用范圍含碳有機化合物?影響檢測靈敏度的因素氫氮比；空氣流量；極化電壓。3電子捕獲檢測器(ECD)?電子捕獲機理?適用范圍鹵素及親電子物質(zhì)飲用水中三
