人參花水提物中皂甙及寡糖研究

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1、東北師范大學(xué)碩士學(xué)位論文其他類型的皂甙在實(shí)質(zhì)上仍屬于原人參二醇和三醇的類型，但其母核的側(cè)鏈部分略有不同，在此將其單列一類。結(jié)構(gòu)如下：R1R10HoHoRl(G)RlR1HHO圖l其他人參皂甙的結(jié)構(gòu)式H東北師范大學(xué)碩士學(xué)位論文表3其他類型的人參皂甙化臺物名稱甙元類型RlR2R3Ginsenoside．Rh3(A)一91cGinsenOside—R95(A)-91c-91cGinsenoside—F4(B)一91c·rhaGinsenosjde—R^4(B)一g】cGinsenosjde．La(C)一91C-

2、glc20(21)一脫羥基一Ginsenoside-R92(D)·glc—rhaGinsenoside-F6a(E)一glc一翻c，H·曲c珠磣甙．F4(E)-g】c．H一一cGinsenOside—L9bc(F)H—OH-出c-ara(f)珠磣甙．F2(F)一glc．OH·91cG；nsenoside．M7cd(F)H．OH-一c25-羥基一Ginsenos{de-R醇(G)-鰣c—rhaKo口oginsenoside-R2(H)·glc—g】c·91c唱】cGinsenOside．La(I)-glc唱

3、Jc1．1．2人參皂甙的提取、分離人參皂甙中的絕大部分屬于極性分子，較易溶于水和不同濃度的乙醇水溶液。但由于人參皂甙的甙元、連接糖的數(shù)目和位置、性質(zhì)及溶解度的不同，所以它們單體的提取也有所不同。極性大的皂甙在水中有較大的溶解度，幾乎不溶于氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑。相反，極性小的皂甙則能溶于氯仿、乙醚當(dāng)中，幾乎不溶于水。而人參皂甙在飽和正丁醇水溶液或戊醇中的溶解度比較大，所以可作為提取時的良好溶劑。1．1．2．1人參總皂甙的提取目前對人參總皂甙的提取方法主要有水煎法、溫浸法、有機(jī)溶劑提取法、微波提取法、超聲提取

4、法、滲漉法、大孔吸附樹脂法及超臨萃取等方法，這些方法中的使用的溶劑基本上是水、乙醇．水、甲醇等【21。而目前較常見的提取方法是有機(jī)溶劑浸泡法和大孔吸附樹脂法。1．1．2．1-l有機(jī)溶劑浸泡法有機(jī)溶劑浸泡法一般使用的有機(jī)溶劑多是乙醇和甲醇。首先將人參干燥、粉碎后用有機(jī)溶劑：如甲醇、乙醇、二氯甲烷．乙醇(94．2：5．86等)浸泡(加熱)提取，提取液經(jīng)過濾后，減壓回收有機(jī)溶劑，得人參提取物浸膏【ll。此方法簡單易行，但產(chǎn)品中舍有大量雜質(zhì)，需進(jìn)一步干燥、過濾、減壓回收溶劑，制各人參總皂甙的粗品。在進(jìn)一步精制人參

5、總皂甙的過程中有許多方法，如液．液萃取法、醇法‘31，水．醇法、醇提．醚(酮)沉淀法[4】、透析法和吸附法【51。液．液萃取法和東北師范大學(xué)碩士學(xué)位論文沉淀法原理一般是用有機(jī)溶劑脫脂、沉淀蛋白、多糖及水溶性色素，再利用萃取沉淀得到較為純凈的人參總皂甙。而透析法和吸附法所除去的雜質(zhì)不同，所以可以根據(jù)粗提物所含雜質(zhì)的性質(zhì)，來選擇合適的方法。1．1．2．1．2大孔吸附樹脂法大孔吸附樹脂是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種新型非離子型高分子聚合物，也叫大網(wǎng)格吸附劑，兼有吸附性和篩選性，是吸附作用和篩選作用相結(jié)合的分離

6、材料【6】。根據(jù)其表面性質(zhì)，大孔吸附樹脂可分為非極性、中級性和極性三類。我國在中草藥有效成分的提取、分離過程中，大孔吸附樹脂的應(yīng)用比較廣泛。劉繼華【7】等利用D4020型大孔吸附樹脂吸附人參果總皂甙，分別以水、20％Na0H和90％乙醇洗脫，收集各部分洗脫液，回收乙醇，得到含量大于50％的人參皂甙Re。此方法簡化了提取過程并提高了提取物中皂甙的含量。張崇掣&10】等利用D101型樹脂自人參莖葉中提取的人參皂甙純度大于85％，自人參須中提取的人參皂苷純度約為60％。大孔吸附樹脂對人參皂甙的吸附容量較大，效果

7、較好，且不容易受上樣量和時間的影響。不同的大孔吸附樹脂對分離人參總皂甙的效果具有很大影響，因此只有了解了不同大孔吸附樹脂的特點(diǎn)、性質(zhì)、吸附度等一些指標(biāo)，才能更好地為我們的研究提供相應(yīng)合適的分離條件，取得最佳的分離效果。1．1．2．2人參單體皂甙的分離與純化由于人參皂甙的極性較大，水溶性很強(qiáng)，所以對其進(jìn)行分離、精制及結(jié)構(gòu)測定均有一定的難度。但隨著分離方法的不斷改進(jìn)，近10余年來，發(fā)展起來一些行之有效的新的分離技術(shù)。1．1．2．2．1硅膠柱層析法對于單體皂甙的分離，我們往往利用硅膠柱層析法的方法得到較為純凈的

8、單體皂甙。硅膠柱層析法包括正相硅膠柱層析和反相硅膠柱層析法。正相硅膠柱層析法是人們最常用的分離單體人參皂甙的方法。固定相主要是硅膠、氧化鋁和聚酰胺，特別是硅膠在分離一些差別較大的人參皂甙往往起到較好的分離效果【21。但對于差別較小的化合物分離效果卻很差，而且操作時間長，溶劑消耗量大。洗脫劑一般為不同比例的氯仿．甲醇．水、正丁醇．乙酸乙酯-水、氯仿．正丁醇．水及氯仿．甲醇．乙酸乙酯．水的混合物等，經(jīng)反復(fù)的柱層析可獲得不同結(jié)構(gòu)的人