微膠囊紅磷阻燃劑的制備工藝研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyOnttle19rel9annRprocessOtmlCrOCaDSUlatedred，-▲一llphosphorusflameretardantBy：JieSangSupervisor：Prof．JianweiTangChemicalEngineering一SchoolofChemicalEngineeringandEnergyApril，2014原創(chuàng)性聲明lIIIIIIqlIIIIIII

2、lllllllllIIlY2547649本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的科研成果。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。力學(xué)位敝作者：年考日期-年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識(shí)產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國(guó)家有關(guān)部門(mén)或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允

3、許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時(shí)，第一署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定。作者：勺．絳i吉●日期：年月日摘要隨著科技的發(fā)展，高分子聚合材料以比強(qiáng)度高、韌性好、耐磨耐腐蝕以及絕緣性好等優(yōu)良性能，逐漸在建筑、汽車(chē)、航空等各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，與人類生活的方方面面息息相關(guān)。然而，高分子聚合材料易于燃燒，給日常生活帶來(lái)

4、了巨大的火災(zāi)隱患。阻燃劑是一種可以提高材料抗燃性的助劑，也是改善高聚物抗燃性的重要途徑之一。紅磷(I沖)作為一種重要的磷系阻燃劑，具有磷含量高、阻燃效率高等優(yōu)點(diǎn)，但由于存在易稀釋、外觀呈深紅色、易釋放出PH3有毒氣體等掣肘，難以直接作為阻燃劑使用。微膠囊技術(shù)是一種新型技術(shù)，通過(guò)選取合適的囊材對(duì)紅磷進(jìn)行微膠囊包覆，即可很好地改善上述問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)選取氫氧化鋁和MQ硅樹(shù)脂作為囊材，以預(yù)處理的磷微粉作為囊芯，分別采用化學(xué)沉淀法和原位聚合法對(duì)紅磷進(jìn)行微膠囊包覆，制備得到了氫氧化鋁微膠囊紅磷和MQ硅樹(shù)脂微膠囊紅磷。通過(guò)設(shè)計(jì)單因

5、素實(shí)驗(yàn)、正交試驗(yàn)考察了各因素對(duì)產(chǎn)品熱分解溫度的影響趨勢(shì)，得到了制備氫氧化鋁微膠囊紅磷和MQ硅樹(shù)脂微膠囊紅磷的最優(yōu)工藝條件，并對(duì)最優(yōu)工藝條件下產(chǎn)品的吸濕性、顆粒形貌、抗氧化性等性能進(jìn)行表征，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：(1)制備氫氧化鋁微膠囊紅磷工藝中各因素對(duì)產(chǎn)品熱分解溫度的影響順序由大Nd,依次為：反應(yīng)溫度、分散劑用量、攪拌速率、反應(yīng)時(shí)間、pH值、。囊材比例。通過(guò)方差分析可知，反應(yīng)溫度、分散劑用量、攪拌速率為高度顯著影響因素(尸<0．01)，反應(yīng)時(shí)間、pH值為顯著影響因素(P

6、5，分散劑添加量為O．6％，攪拌速率為300r／min，反應(yīng)時(shí)間為1．0h，反應(yīng)溫度為35℃，囊材比例為100％。在該工藝條件下制備的氫氧化鋁微膠囊紅磷阻燃劑熱分解溫度為328．5℃。(2)制備MQ硅樹(shù)脂微膠囊紅磷工藝中各因素對(duì)產(chǎn)品熱分解溫度的影響順序由大Nd,依次為：M／Q值、鹽酸用量、水用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、無(wú)水乙醇用量。通過(guò)方差分析可知，鹽酸用量為反應(yīng)的高度顯著影響因素(尸

7、M)和正硅酸乙酯(TEOS)物質(zhì)的量之和，無(wú)水乙醇用量為O．9％，鹽酸用量為1．O％，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間為4．0h時(shí)。在該條件下制得的MQ硅樹(shù)脂包覆紅磷熱分解溫度為257．6℃。T摘要(3)經(jīng)500x金相顯微鏡觀察，兩種囊材都對(duì)原料紅磷形成完整包覆。粒度分析顯示，包覆過(guò)后，產(chǎn)品粒徑分布均勻。此外，經(jīng)兩種囊材分別包覆處理后，原料紅磷的吸濕性、抗氧化性、PH3氣體釋放量、pH值變化均較未包覆時(shí)有所提升。通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明：經(jīng)兩種囊材微膠囊處理后，原料紅磷在保有了本身阻燃的高效性的同時(shí)，改善了其熱分解溫度較低、易稀釋

8、、易氧化、PH3氣體釋放量較大等不利性能，符合阻燃劑開(kāi)發(fā)的高效低毒無(wú)鹵的趨勢(shì)，同時(shí)大大拓展了其應(yīng)用范圍，具有廣闊的應(yīng)用前景。關(guān)鍵詞：紅磷微膠囊氫氧化鋁MQ硅樹(shù)脂熱分解溫度Abs仃act————————————————————————————————————————————一AbstractWiththedevelopmeritoftechnology，becauseofp