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1、合成DL．丫．丁內(nèi)酯的銅基加氫催化劑研究學(xué)位論文完成日期：指導(dǎo)教師簽字：答辯委員會(huì)成員簽字：青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文合成DL．P丁內(nèi)酯的銅基加氫催化劑研究摘要c【一羥基一p，p二甲基千丁內(nèi)酯(簡(jiǎn)稱DL-7．丁內(nèi)酯)是制備泛酸系列產(chǎn)品的重要中間體。隨著人們生活水平的提高，泛酸系列產(chǎn)品在日用化學(xué)品中的應(yīng)用不斷增長(zhǎng)，Dbp丁內(nèi)酯的需求量不斷擴(kuò)大。DL．丫一丁內(nèi)酯的合成包括羥醛縮合、加氫內(nèi)酯化成環(huán)反應(yīng)。其中高活性加氫催化劑的開發(fā)是研究關(guān)鍵。本論文采用沉淀法制備銅基催化劑，考察了不同沉淀劑及沉淀方法對(duì)催化劑活性的影響，并采用微型固定床反應(yīng)器評(píng)價(jià)銅
2、基催化劑加氫合成DL—v．丁內(nèi)酯活性。研究結(jié)果表明：以NaOH作沉淀劑、采用并流共沉淀法制備的銅基催化劑，在反應(yīng)溫度120。C、氫氣壓力7MPa、液空速0．6～0．8h-1、邶H2)：n(醛)=80：1條件下連續(xù)催化加氫制各DL-y．丁內(nèi)酯，收率高達(dá)98％。采用微型固定床反應(yīng)器對(duì)催化劑進(jìn)行700h穩(wěn)定性考察，平均收率高于96％，無(wú)明顯失活，催化劑具有較好的穩(wěn)定性，預(yù)計(jì)有較長(zhǎng)的使用壽命。本論文通過(guò)改變載體和添加不同助劑兩方面對(duì)銅基催化劑的穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明：通過(guò)添加A1203改變催化劑載體，銅基催化劑催化活性降低：通過(guò)添加助劑N
3、i、Mn改性銅基催化劑，其活性和穩(wěn)定性明顯提高。XRD、TPR、BET及SEM等表征結(jié)果表明：通過(guò)添加Ni、Mn改性后的銅基催化劑，形成了銅鎳、銅鎳錳固溶體，且其比表面積、孔徑、孔容明顯大于未改性前，因此具有更高的活性和穩(wěn)定性。在實(shí)驗(yàn)室前人對(duì)銅基催化劑制備工藝研究的基礎(chǔ)上，對(duì)銅基催化劑進(jìn)行放大制備，并對(duì)其催化活性和物理特性進(jìn)行了考察?？疾旖Y(jié)果表明，催化劑放大5倍和10倍后，活性基本上保持不變，且其比表面積、孔容和孑L徑等物理屬性無(wú)明顯的變化。催化劑的重復(fù)制備考察結(jié)果表明，采用共沉淀法制備銅基催化劑的工藝條件可靠，具有較好的穩(wěn)定性，為其工業(yè)
4、化生產(chǎn)提供理論基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：銅基催化劑DL-7．丁內(nèi)酯催化加氫助劑穩(wěn)定性合成DL．丫-丁內(nèi)酯的銅基加氫催化劑研究lI青島科技大學(xué)研宄生學(xué)位論文STUDYONCoPPER．BASEDIIYDRoGENATIONCATALYSTFORSYNTHESISOFDL一丫一BUTYROLACToNEa-Hydroxy-13，D—dimethyl-1,-butyrolactone(DL-丫-butyrolactone)isallimportantintermediateforpreparationofseriesproducts，i?epantothe
5、nicacid．Asthedevelopmentoflivingcondition，theapplicationsofpantothenicacidseriesproductsincreaseindailychemical，meanwhileDL-?一butyrolactonedemande坤andsceaselessly．ThesynthesisofDL-y．butyrolactonecontainsaldolreaction,hydrogenationandlactonizationcyclizationreaction．Amongw
6、hichhydrogenationcatalystofhigheractiv矗yisthekeytothestudy．Inthispaper,thecopper-basedcatalystwaspreparedbyprecipitationmethod．TheeffectsofdifferentprecipitantsandprecipitationmethodsOntheactivityofhydrogenationcatalystwerestudied．Thebestactivityofcopper—basedcatalystwaso
7、btainedbyNaOHasprecipitantandpreparedbyparallelflowCO-precipitationmethod．Theinfluencesofreactiontemperature，pressureofH2，molarratioofhydrogenandaldehydeandliquidspacevelocityonhydrogenationprocessforsynthesisofDL-y-butyrolactoneincontinuousmicro-fixedbedreactorwerealsoin
8、vestigated．Theobtainedoptimumreactionconditionswereasfollowing：reactiontemperature120℃，hydrogenp
