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《《化妝品中苯氧異丙醇檢測方法》-化妝品及其原料中二乙氨基羥苯甲》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在應用文檔-天天文庫。
1、附件6化妝品中苯氧異丙醇的檢測方法（征求意見稿）1適用范圍本方法規(guī)定了采用高效液相色譜法測定化妝品中苯氧異丙醇（CAS：770-35-4）含量的方法。本方法適用于淋洗類化妝品（包括乳液和水類，不包括口腔衛(wèi)生用品）中苯氧異丙醇含量的測定。2方法提要樣品在經過提取后，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，根據(jù)保留時間和紫外吸收光譜圖定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對苯氧異丙醇的檢出限為0.0008μg，定量下限：0.0012mg，檢出濃度為5.0mg/g，最低定量濃度為8.0mg/g。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為超純水。3.1苯氧異丙
2、醇，純度＞93.0%。3.2乙腈，色譜純。3.3甲醇，色譜純。3.4四氫呋喃（THF），色譜純3.5流動相溶劑，水+乙腈+甲醇+THF=60+25+10+53.6苯氧異丙醇標準儲備液（ρ=1.0g/L）：精密稱取苯氧異丙醇標準品0.054g（精確到0.0001g）于50mL容量瓶中，加入甲醇（3.3）溶解并定容至504mL，即得質量濃度為1.0mg/mL的苯氧異丙醇標準儲備溶液。3.7系列濃度苯氧異丙醇標準溶液：按照表1操作，分別精密量取一定體積的苯氧異丙醇標準儲備溶液（3.6）和標準溶液于10mL容量瓶中，以甲醇（3.3）稀釋并定容至刻度，得系列濃度苯氧異丙醇的標準溶液
3、。表1苯氧異丙醇系列標準溶液的配制序號工作溶液標準溶液的濃度量取體積定容體積標準溶液終濃度1儲備液1.0mg/mL2mL10mL200μg/mL2儲備液1.0mg/mL1mL10mL100μg/mL3儲備液1.0mg/mL0.5mL10mL50μg/mL4標準溶液50μg/mL2mL10mL10μg/mL5標準溶液10μg/mL1mL10mL1μg/mL4儀器4.1高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3超聲波清洗器。4.4微型渦旋振蕩器。5測定步驟5.1樣品處理準確稱取試樣0.25g，精確至0.001g，置于25mL具塞比色管中，
4、加入甲醇（3.3）20mL，渦旋60s分散均勻，超聲（功率：400W）提取15min，冷卻到室溫后，用流動相溶劑（3.5）定容至25mL刻度線，渦旋振蕩搖勻，混液過0.45mm濾膜，濾液可根據(jù)需要進行稀釋，保存于2mL棕色進樣瓶中作為待測樣液，備用。45.2色譜條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mmi.d.，5mm，或等效色譜柱；流動相：水+乙腈+甲醇+THF=60+25+10+5；流速：1.2mL/min；檢測波長：268nm；柱溫：30℃；進樣量：20mL。5.3測定在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.7）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度為橫
5、坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣20μL，根據(jù)測定成分的峰面積，代入回歸方程計算苯氧異丙醇的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中苯氧異丙醇的含量。5.4平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。6計算式中：w——化妝品中苯氧異丙醇的質量分數(shù)，%；m——樣品取樣量，g；r——從標準工作曲線上查得的待測樣液中苯氧異丙醇的質量濃度，mg/mL；4V——樣品定容體積，mL；D——稀釋倍數(shù)（不稀釋則為1）。7回收率和精密度多家實驗室驗證的平均回收率
6、為96~107%，相對標準偏差小于3%。8色譜圖苯氧異丙醇標準溶液（200μg/mL）的高效液相色譜圖色譜峰：苯氧異丙醇（TR=9.2min）4
