化妝品中苯甲醇的檢測(cè)方法

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1、.附件10：化妝品中苯甲醇的檢測(cè)方法氣相色譜法1范圍本方法規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定化妝品中防腐劑苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。本方法適用于膏霜、乳、液、粉類化妝品中苯甲醇含量的測(cè)定。暫無實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明本方法適用于蠟質(zhì)類化妝品中苯甲醇含量的測(cè)定。2方法提要樣品經(jīng)過提取后，采用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法的檢出限為0.0012μg，定量下限為0.0039μg。若取1.0g樣品，本方法對(duì)苯甲醇的檢出濃度為0.0012%，最低定量濃度為0.004%。必要時(shí)，采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）確證。3試劑和材料

2、除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。3.1無水乙醇。3.2苯甲醇，純度≥99.5%。3.3苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液［（苯甲醇）=1.0g/L］：精密稱取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g于100mL的容量瓶中,用無水乙醇（3.1）溶解并稀釋至刻度。即得質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該儲(chǔ)備液應(yīng)在0℃～4℃冰箱冷藏保存。3.4系列濃度苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別精密量取一定體積的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.3）于10mL量瓶中，以無水乙醇（3.1）稀釋并定容至刻度，得系列濃度為0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液。4儀器和設(shè)備...4.1氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）。4.2分析天平：感量為0.0001g。4.3分析天平：感量為0.01g。4.4容量瓶：10mL、100mL。4.5具塞刻度離心試管：10mL。4.6渦旋振蕩器。4.7恒溫水浴鍋。4.8超聲波清洗儀。4.9離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不小于5000r/min。4.10注射式樣品過濾器（有機(jī)溶媒型，0.45μm）。5測(cè)定步驟5.1樣品處理稱取0.5g～1.0g（精確至0.01g）樣品于10mL容量瓶中，加入5mL無水乙醇（3.1），渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻，置于50℃水浴中加熱5min（液體類樣品不

4、需水浴加熱），超聲提取20min，冷卻至室溫后，用無水乙醇（3.1）稀釋至刻度，混勻后轉(zhuǎn)移至10mL刻度離心管中，以5000r/min離心5min。上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液作為試樣溶液備用。若樣品中苯甲醇的質(zhì)量濃度超過了線性范圍的上限，需對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋。5.2色譜條件5.2.1氣相色譜（GC/FID）參考條件a)色譜柱：HP-FFAP石英毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇)，或相當(dāng)者；b)柱溫程序：初始溫度150℃，以10℃/min的速率升溫至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升溫至230℃，保持5min；c

5、)進(jìn)樣口溫度：240℃；...a)檢測(cè)器溫度：250℃；b)載氣：N2，流速：1.0mL/min；c)氫氣流量：40mL/min；d)空氣流量：400mL/min；e)尾吹氣氮?dú)饬髁浚?0mL/min；f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比:40:1；g)進(jìn)樣量：1μL。注：載氣、空氣、氫氣流速隨儀器而異，操作者可根據(jù)儀器及色譜柱等差異，通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件，使苯甲醇與化妝品中其他組分峰獲得完全分離。5.2.2氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS））參考條件a)色譜柱：HP-FFAP石英毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇)或相當(dāng)者；b)柱溫程序：程序升溫

6、：初始溫度150℃，以10℃/min的速率升溫至180℃，保持3min后，再以20℃/min的速率升溫至230℃，保持5min；c)進(jìn)樣口溫度：230℃；d)接口溫度：240℃；e)載氣：氦氣1.0mL/min；f)電離方式：EI；g)電離能量：70ev；h)監(jiān)測(cè)方式：全掃描；i)監(jiān)視離子范圍（m/z）：20～110；j)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：40:1k)進(jìn)樣量：1.0μL。5.3測(cè)定按“5.2.1”項(xiàng)下色譜條件，取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4...）分別進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。取“5.1”項(xiàng)

7、下樣品待測(cè)溶液進(jìn)樣1μL，將測(cè)定成分的峰面積，代入回歸方程計(jì)算苯甲醇的濃度。按“6”項(xiàng)下計(jì)算公式計(jì)算樣品中苯甲醇的含量。苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖參見附錄A的圖A.1。5.4確證必要時(shí)，采用氣相色譜-質(zhì)譜確證陽性結(jié)果，以檢查化妝品中是否有其它物質(zhì)干擾苯甲醇的測(cè)定。氣相色譜-質(zhì)譜條件參見（5.2.2），如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，且所選擇的離子的相對(duì)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)豐度比一致，則可判斷樣品中