改性多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中痕量殘留的4種有機氯農(nóng)藥

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1、第9期俊測徽定農(nóng)產(chǎn)品中痕量殘留黼的4蔫種有機氯農(nóng)藥讎法0一／．formanceliquidchromatography(HPLC)；organochlorinepesticides；agriculturalproducts有機氯農(nóng)藥因其高穩(wěn)定性、難降解性和生物累MWNTs(純度>95％，直徑l0～20nm，長度積效應在環(huán)境中持久存在，危害人類健康和環(huán)境0．5～500Ixm，深圳市納米港有限公司)；4種農(nóng)藥安全。1983年我國開始禁止生產(chǎn)使用滴滴涕標準品(美國Accustandard公司)；甲醇、乙腈(色(DDT)等有機氯農(nóng)藥，但該類農(nóng)藥仍然可以在環(huán)境譜純，德

2、國默克公司)；濃硫酸、濃硝酸(分析純，廣介質(zhì)和農(nóng)產(chǎn)品中檢出。對此類農(nóng)藥殘留多采州試劑廠)；二氯甲烷(分析純，天津富宇公司)；實用氣相色譜-電子捕獲法(GC—ECD)測定，但大多數(shù)驗用水為去離子蒸餾水。農(nóng)產(chǎn)品在樣品前處理之后的溶液顏色較深，存在的1．2HPLC條件色素對高靈敏度的ECD檢測器產(chǎn)生干擾，而且色素色譜柱：Shim—packVP—ODSC．8柱(250mm×還會污染儀器的進樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測器；此外，4．6mm，5m)；流動相：甲醇(A)和水(B)；梯度GC法前處理操作繁瑣、費時、溶劑用量大，從而限洗脫程序：5min內(nèi)由9％A增加到28％A，7mi

3、n制了GC方法的使用。內(nèi)由28％A增加到94％A，保持5rain后降到9％多壁碳納米管(MWNTs)吸附能力強，已有文A，保持7min；流速：1．00mL／min；柱溫：35℃；進獻報道用于水樣中有機磷’、有機氯’農(nóng)藥以及樣體積：20L；檢測波長：238iim。除草劑樣品的前處理富集與凈化。但未處理的1．3MWNTsSPE柱MWNTs因其大的比表面和相互之間的范德華作1．3．1MWNTs表面氧化處理用，經(jīng)常會聚集成致密的網(wǎng)絡(luò)，使得它在有機或水溶稱取1．20gMWNTs置于500mL單口燒瓶中，劑中的分散很差，并且由于其表面缺少親水的官能加入90mL濃硫酸，超

4、聲振蕩2h；再向燒瓶中加入基團，使得它在水中的分散性尤其差，這些缺點30mL濃硝酸，超聲振蕩lh；移入恒溫油浴槽中，于對其在吸附材料領(lǐng)域的應用產(chǎn)生了不利影響。通過120oC下回流1h，冷卻，靜置，小心用吸管吸除上層對MWNTs進行表面處理可提高其在溶劑中的分散混酸清液，然后加入1000mL去離子水稀釋，稀釋性。MWNTs管端和側(cè)壁的缺陷處容易進行化學反液過微孑L濾膜，反復用水沖洗濾渣l0次以上直至濾應，其碳原子上的仃電子可與其他有7r電子體系的液的pH值為7，所得黑色固體經(jīng)真空烘箱50℃下化合物通過7r一7r堆積作用結(jié)合，從而進行各種衍生干燥即得被氧化的MW

5、NTs?；瘜W修飾，這為改善和消除MWNTs的缺點提1．3．2裝柱及活化供了可能。本文用強氧化性酸對MWNTs進行酸處稱取1．3．1節(jié)制備的MWNTs0．50g裝入6理，使其表面存在一定量的羥基、羧基等活性官mLSPE空柱管中，輕輕敲打使填料均勻填充，放置能基團，改性的MWNTs在有機溶劑中有很好的分上下篩板。使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。散性。本文以改性的MWNTs作為固相萃取(SPE)1．4樣品處理填料用于蔬菜、中藥材等農(nóng)產(chǎn)品中痕量殘留的4種稱取25．00g試樣粉末于100mL具塞離心管有機氯農(nóng)藥的提取、濃縮、凈化，并采用高效液相色中，加入50m

6、L乙腈，超聲提取30min，再劇烈振蕩譜法(HPLC)測定，有效地消除了基質(zhì)效應，所建立提取5min，于l0000r／min速率下離心lOmin，吸的方法靈敏度高，能滿足實際檢測工作的需要。取5mL上清液并轉(zhuǎn)移至MWNTsSPE柱中，調(diào)節(jié)真空泵的壓力使整個SPE過程的流速不超過l1實驗部分mL／min，依次用5mL水和5mL甲醇淋洗，真空抽1．1儀器與試劑干30min，除水30min，用5mL二氯甲烷洗脫，洗LC一20ATHPLC儀，包括SPD—M20A二極管陣脫液用氮氣吹干，殘留物用0．5mL甲醇／水(50／列檢測器(日本島津公司)；DZF一6050真空干

7、燥機50，v／v)定容，振蕩1min，過微孔濾膜，濾液供(上海精密儀表公司)；KQ2200DB型超聲振蕩器HPLC測定。(昆山超聲儀器有限公司)；2-16型通用臺式高速2結(jié)果與討論離心機(德國Sigma公司)；SC一25A恒溫油浴槽(南京舜瑪儀器公司)；0．22m聚四氟乙烯微孔濾2．1MWNTs表面氧化處理方法的優(yōu)化膜(美國蜜理博公司)；SPE裝置(美國Supelco公2．1．1MWNTs表面氧化處理方法的改進司)；SPE空柱管(6mL，上海德理安公司)。Liu等用濃硫酸和濃硝酸組成的混酸對碳納第9期俊測定農(nóng)產(chǎn)品中痕量殘留的4種有機黼氯農(nóng)藥讎法。9．烷作洗脫

8、劑時的有機氯農(nóng)藥的回收率較高(見圖的混合標準品，分別