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1、2011年5月Vol．29No．5May2011ChineseJournalofChromatography443～449研究論文DOI:10．3724/SP．J．1123．2011．00443多壁碳納米管固相萃取凈化氣相色譜法分析蔬菜中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留1，312*33趙海香，賈艷霞，丁明玉，孫大江，趙孟彬(1．河北北方學(xué)院理學(xué)院化學(xué)系，河北張家口075000;2．清華大學(xué)化學(xué)系，生命有機(jī)磷和化學(xué)生物教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100084;3．北京錦繡大地技術(shù)檢測(cè)分析中心，北京100049)摘要:建立了多壁碳納米管為吸附劑的固相萃取(SPE)凈化、氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)(GC
2、-ECD)測(cè)定蔬菜中6種有機(jī)氯和7種擬除蟲菊酯農(nóng)藥的方法。采用雙柱(HP-50和HP-1色譜柱)雙檢測(cè)器進(jìn)行定性和定量分析。蔬菜樣品采用乙腈提取，多壁碳納米管SPE柱凈化，正己烷溶解上樣，丙酮-正己烷(7∶3，v/v)洗脫，13種農(nóng)藥中有11種農(nóng)藥的添加回收率高于70%。將該凈化方法用于荷蘭黃瓜、卷心菜、紅圣女果、奶油生菜、紫甘藍(lán)、韭菜、大蔥和洋蔥等樣品的凈化，與弗羅里硅土SPE柱相比較，凈化效果更好，表明多壁碳納米管具有較強(qiáng)的吸附去除色素的能力，可以避免色素對(duì)測(cè)定的干擾。關(guān)鍵詞:多壁碳納米管;氣相色譜-電子捕獲檢測(cè);有機(jī)氯農(nóng)藥;擬除蟲菊酯農(nóng)藥;蔬菜中圖分類號(hào):O658文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:
3、A文章編號(hào):1000-8713(2011)05-0443-07Analysisoforganochlorinepesticidesandpyrethroidpesticidesinvegetablesbygaschromatography-electroncapturedetectioncoupledwithsolid-phaseextractionusingmultiwalledcarbonnanotubesasadsorbent1，312*33ZHAOHaixiang，JIAYanxia，DINGMingyu，SUNDajiang，ZHAOMengbin(1．Departmen
4、tofChemistry，HebeiNorthUniversity，Zhangjiakou075000，China;2．KeyLabofBioorganicPhosphorusChemistry＆ChemicalBiology，MinistryofEducation，DepartmentofChemistry，TsinghuaUniversity，Beijing100084，China;3．BeijingGloriousLandTechnologyAnalyticalCenterCo．，Ltd．，Beijing100049，China)Abstract:Amulti-residue
5、analyticalmethodbasedonsolid-phaseextraction(SPE)withmulti-walledcarbonnanotubes(MWCNTs)asadsorbentwasdeveloped．Thedeterminationof6organochlorinepesticidesand7pyrethroidpesticidesinvegetables(includingcucumber，cherrytomato，cabbage，lettuce，purplecabbage，leek，shallotandonion)wascarriedoutbygasch
6、romatography-electroncapturedetection(GC-ECD)．TheGC-ECDmethodusedtwocolumns(HP-50andHP-1)andtwoECDdetectors．TheHP-50columnwasusedfortheanaly-sisandtheHP-1columnforvalidation．Theclean-upconditionswereoptimized．Theanalyteswereextractedbyacetonitrile，andtheextractwascleanedupbytheMWCNTsSPEcartrid
7、ge．Theextractwasre-dissolvedbyhexane，elutedwithacetone-hexane(7∶3，v/v)fromthecol-umns．Therecoverieswereover70%forthe11pesticidesinthe13pesticides．Theresultsindi-catedthattheMWCNTsSPEcartridgewasefficientfor8vegetablesamples，becauseitred
