分光光度法測(cè)定甲醛

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1、廣東微量元素科學(xué)2006年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第13卷第2期文章編號(hào):1006-446X(2006)02-0017-06分光光度法測(cè)定甲醛趙晶范必威(成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院,四川成都610059)摘要:重點(diǎn)論述了各種測(cè)定甲醛的分光光度法的現(xiàn)狀及其改進(jìn),目前存在的不足之處及面臨問題,同時(shí)展望了該法的前景。關(guān)鍵詞:甲醛;分光光度法;吸收劑中圖分類號(hào):O657132文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A近年來(lái),隨著新型室內(nèi)裝修材料、家具、經(jīng)特殊整理的服裝和布料等消費(fèi)品的生產(chǎn)及使用,甲醛已成為室內(nèi)空氣以及服裝織物中的嚴(yán)重污染物之一。因此,建立對(duì)甲醛高靈敏度的新的分析方法,對(duì)生命科學(xué)

2、和環(huán)境科學(xué)的發(fā)展都有重要的意義。甲醛的分析方法一般采用色譜法或分光光度法,色譜法具有準(zhǔn)確、靈敏等特點(diǎn),但儀器昂貴,不易推廣;而分光光度法作為一種經(jīng)典的方法,可不受外界(經(jīng)濟(jì)條件,人員水平等)因素的限制,有其獨(dú)特的使用價(jià)值。1方法的發(fā)展和改進(jìn)111乙酰丙酮分光光度法乙酰丙酮法是測(cè)定甲醛較為理想的分析方法,目前在各個(gè)領(lǐng)域已得到了廣泛的應(yīng)用。甲醛氣體經(jīng)水吸收后,在酸性條件下,乙酸2乙酸銨緩沖溶液中,與乙酰丙酮(2,42戊二酮)作用,在沸水浴條件下,迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物,其顏色深度與含量成正比,在波長(zhǎng)413nm處測(cè)定其吸光度值。此法的優(yōu)點(diǎn)是不受乙醛的干擾,當(dāng)酚為15mg,乙醛為3mg以下時(shí),不干擾

3、測(cè)定。而且方法簡(jiǎn)便,穩(wěn)定性好,誤差小,比色液可穩(wěn)定12h不變。檢出限為0125mg/L。缺點(diǎn)是生成穩(wěn)定的生色物質(zhì)需要約60min的誘導(dǎo)期,另外,該法在含SO2的環(huán)境中測(cè)定有一定的影響,使用[1][2]NaHSO3作為保護(hù)劑則可以消除,四氯絡(luò)汞酸胺為吸收液也可以消除。最近,RODRIGUEZ等發(fā)展了乙酰丙酮法,采用停流技術(shù),將其誘導(dǎo)期縮短為3min,可以快速完成測(cè)定。所用的乙酰丙酮顯色劑不但有良好的選擇性,準(zhǔn)確度高,操作安全簡(jiǎn)便,價(jià)格也便宜,還能保持在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)連續(xù)使用。但靈敏度較低,當(dāng)采樣體積為015～1010L時(shí),最低檢出質(zhì)量濃度33為015mg/m,而《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定甲醛的標(biāo)準(zhǔn)值

4、為0108mg/m,因此本法僅在確定33室內(nèi)空氣中甲醛質(zhì)量濃度大于015mg/m時(shí)才適用,若質(zhì)量濃度小于015mg/m采用此法則無(wú)法進(jìn)行室內(nèi)空氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)。在操作過程中還必須注意日光照射導(dǎo)致甲醛氧化,因此在采樣時(shí)應(yīng)選[3]用棕色吸收管,在樣品運(yùn)輸和存放過程中,都應(yīng)采取避光措施,2～5℃冷藏保存并需及時(shí)分析。[4]劉文君等在此基礎(chǔ)上,對(duì)該法的采樣時(shí)間、采樣流量、樣品收集器等作了改進(jìn),使其能收稿日期:2005-10-20作者簡(jiǎn)介:趙晶(1980—),女,四川攀枝花人,成都理工大學(xué)在讀碩士研究生,分析化學(xué)專業(yè),E2mail:zhaojing111935@1631com,地址:成都理工大學(xué)170號(hào)信箱

5、,郵編:610059。·17·?1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net廣東微量元素科學(xué)2006年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第13卷第2期更準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速地測(cè)定室內(nèi)空氣。例如,在低質(zhì)量濃度甲醛測(cè)定時(shí),以013L/min或015L/min流量采集樣品較為適合;在中等質(zhì)量濃度情況下,以013L/min的流量為宜;在高質(zhì)量濃度的情況下,以015L/min或018L/min的流量采集樣品為宜。在相同流量下,大型多孔玻板吸收瓶(5

6、0mL)比U型多孔玻板吸收瓶的測(cè)定結(jié)果略高,特別是在高質(zhì)量濃度情況下更加明顯。對(duì)于采樣時(shí)間,研究指出,10min采樣的分析結(jié)果與45min采樣得出的結(jié)果無(wú)顯著性差異,即可用10min采樣來(lái)代替45min采樣,這樣便可大大縮短檢測(cè)時(shí)間,減少對(duì)相關(guān)住戶日常生活的干擾。[5]陳乃平用本法探討了在高含量氨干擾下,測(cè)定水樣中微量甲醛的可行性。研究指出,在高含量氨存在下,可加入90%硫酸溶液中和至近中性。其反應(yīng)生成物硫酸銨更有助于甲醛與乙酰丙酮的化學(xué)反應(yīng)向正方向進(jìn)行。用乙酰丙酮分光光度法測(cè)定高含量氨干擾下的水樣,克服了變色酸分光光度法在高含量氨干擾下重現(xiàn)性差,回收范圍小,試劑昂貴等缺點(diǎn),是可行的。北京農(nóng)學(xué)

7、院的[6]閆數(shù)剛等還研究了用此法檢測(cè)疫苗中的甲醛。112變色酸(CTA)分光光度法又稱鉻邊色酸法。變色酸法是測(cè)定甲醛較為成熟的分析方法,美國(guó)職業(yè)安全衛(wèi)生研究所(NIOSH)把其列為標(biāo)準(zhǔn)的分析方法(NIOSH方法3500)?？諝庵屑兹┰跐饬蛩峤橘|(zhì)中與變色酸[7](1,82二羥基23,62二磺酸)作用,生成紫色化合物,在580nm處比色定量。檢出限為011mg/L。該法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便、快速靈敏,缺點(diǎn)