木薯淀粉電化學制備雙醛淀粉工藝研究

木薯淀粉電化學制備雙醛淀粉工藝研究

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1、廣西大學碩士學位論文木薯淀粉電化學制備雙醛淀粉工藝研究姓名:藍平申請學位級別:碩士專業(yè):化學工藝指導教師:廖安平20060501木薯淀粉電化學制備雙醛淀粉工藝研究摘要雙醛淀粉具有廣泛的用途,尤其是在造紙和紡織行業(yè).雙醛淀粉的制備方法有一步法和=步法,淀粉的氧化與碘酸轉換成高碘酸同在一容器內完成的稱為一步法,淀粉的氧化與碘酸轉換成高碘酸不在同一容器內完成的稱為二步法。采用電化學法制備雙醛淀粉具有反應條件溫和,易于操作控制,生產(chǎn)過程中無三廢產(chǎn)生等優(yōu)點.本文在前人研究的基礎上,根據(jù)電化學氧化制備雙醛淀粉陽極電解液的特點,對電解液中10f與10f含量的分析方法進行了研究.在自制的

2、電解反應器中,以木薯淀粉和碘酸鈉為原料,分別以一步法和二步法制備雙醛淀粉,對影響電化學制備雙醛淀粉過程的主要因素進行了研究。用依次測定法測陽極液中Nal0,和Nal0,的含量.實驗結果表明,緩沖溶液的pH值控制在1.38.--.1.81之間,能夠取得較好的分析結果.在給定的實驗條件下,加入0.50mL-一0.54mL隱蔽劑鉬酸鈉溶液和0.30克解蔽劑草酸,可以使NaI仉和NaIO,回收比較好.自制的電解槽有較高機械強度,電絕緣性好,整體絕緣性也非常好.該檀結構簡單,便于拆卸和清洗。電氧化l西_轉化生成I”過程,在選定的實驗條件下,恒電流操作,陽極為DSA電極,陰極為純鈦電

3、極,陰極液為濃度0.2mol/L的如s0。溶液,隔膜為聚乙烯異相陽離子交換膜;陽極室中NaIO,起始濃度為0.3mol/L,HzS04起始濃度為0.2mol/L,電流密度為0.025A/cm2,電解時間2h,I町的轉化率為53.5儡,電流效率為86.1%。一步法電化學制備雙醛淀粉較適宜的工藝條件是:陽極室中淀粉乳濃度為8%,Nal0。濃度為0.2mol/L.硫酸濃度為0.2mol/I.,陰極液中硫酸濃度為0.3tooI/L,電解溫度為室溫,攪拌,電流密度為0.025A/cm',電解反應時間為5h。在選定的實驗條件下,5批次制備產(chǎn)物中雙醛淀粉含量平均為87.15%,電流效率

4、平均93.8%,產(chǎn)率為92.5%.t二步法工藝中,以Nal仉作氧化劑,氧化木薯淀粉制備雙醛淀粉的適宜工藝條件為。淀粉乳濃度為10%,高碘酸鈉與淀粉物質的量之比為1.1:1,反應溶液的pH值為3,反應溫度為4012,攪拌反應3h.在選定的實驗條件下,制備的雙醛淀粉產(chǎn)品中的雙醛含量為93.5%,產(chǎn)率為96.弼.一步法電化學制備獲得的雙醛淀粉經(jīng)紅外光譜表征,在波長為1750c酊’,2750cm-1處出現(xiàn)吸收峰,說明產(chǎn)物中醛基的存在.關鍵詞:木薯淀粉碘酸鈉高碘酸鈉電化學制備雙醛淀粉工藝條件nSTUDIESONTHEPREP^R^TIONOFDIALDEHYDESTARCHFROM

5、CASS^VASTARCHBYELECTROCHEMISTRYMETHODABSTR^CTThedialdehydestarchhasbeenextensivelyappliedinpapermakingandspinningindustry.Therearetwomethodsforpreparationofdialdehydestarch·Inone-stepsystem,theoxidationofstarchandtheconversionfromiodicacidtoperiodicacidweretakenplaceinthesamecontainer·For

6、thetwo-stepsystem,theoxidationofstarchandtheconversionfromiodieacidtoperiodicacidwerereactedindifferentcontainers.Therearemanyadvantagesinpreparationofdialdehydestarchbyelectrochemistrymethod,e.昏mildreactioncondition;easy-controloperation;nowastewater,residueandexhaustinggasetc.Basedonthe

7、characteristicsinpreparationofdialdehydestarchbypositiveelectrolytechemicaloxidation,wedevelopedamethodtomeasurethecontentof10land104inelectrolyte.Thepreparationwasinanelectrolysisreactorwithcassavastarchandindicacidusedasrawmaterials.Themainfactorsaffectingdialdehy

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