玉米淀粉制備雙醛淀粉的試驗(yàn)

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1、第18卷第3期農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)Vol.18No.32002年5月TransactionsoftheCSAEMay.2002135玉米淀粉制備雙醛淀粉的試驗(yàn)1213張繼武,朱友益,張強(qiáng),林興盛(1.北京科技大學(xué);2.石油勘探開發(fā)科學(xué)研究院;3.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué))摘要:雙醛淀粉用途廣泛,但在國(guó)內(nèi)幾乎沒有生產(chǎn)和應(yīng)用。文中對(duì)雙醛淀粉的制備工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究,得出了制備雙醛淀粉的最佳工藝條件。試驗(yàn)結(jié)果表明:在所選參數(shù)下,高碘酸鈉氧化淀粉時(shí),高碘酸鈉應(yīng)稍過量;NaIO4?Starch摩爾比=1.1?1;NaIO4濃度為0.7M;反應(yīng)溫度3

2、5～40℃;反應(yīng)時(shí)間控制在3h;pH值在1.2～1.5為好;所得產(chǎn)品中淀粉的醛基含量在95%以上。關(guān)鍵詞:淀粉;雙醛淀粉;高碘酸鈉中圖分類號(hào):TS235.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):100226819(2002)0320135204淀粉資源豐富,價(jià)格低廉,可以通過物理、化學(xué)雙醛淀粉的整個(gè)制備過程涉及原料配比、操作的變性和生物降解制得性質(zhì)各異、適用于不同應(yīng)用條件、固液分離、水洗、干燥等環(huán)節(jié),而每一環(huán)節(jié)將影領(lǐng)域的變性淀粉產(chǎn)品。雙醛淀粉是變性淀粉的一種,響到產(chǎn)品的性能。因此,尋求最佳的制備條件至關(guān)重是一種重要的化工原料。雙醛淀

3、粉(DAS)分子中含要。由于制備雙醛淀粉所用的高碘酸鈉價(jià)格昂貴,使有許多易反應(yīng)的醛基官能團(tuán),因而具有許多優(yōu)良的產(chǎn)品DAS的成本增高。因此,降低生產(chǎn)成本的關(guān)鍵[1]特性,如堿溶性、易交聯(lián)接枝、粘接力強(qiáng)、容易糊化就是使副產(chǎn)物碘酸鈉再生成高碘酸鈉,循環(huán)使用。和不易發(fā)霉等。雙醛淀粉用途廣泛,已應(yīng)用于造紙、1原理和方法皮革、食品、醫(yī)藥、建材和日用品等領(lǐng)域。雙醛淀粉最早由美國(guó)農(nóng)業(yè)部北方研究所于19世紀(jì)50年代開發(fā)1.1原理出來,以后又有許多改進(jìn),國(guó)外已實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化用高碘酸及其鹽類與淀粉反應(yīng),淀粉分子中葡生產(chǎn),在我國(guó)雙醛淀粉的生

4、產(chǎn)和開發(fā)幾乎是空白。我萄糖單體的C2和C3碳原子上的羥基可選擇性地被國(guó)淀粉資源和碘資源都很豐富,因此,開發(fā)制備雙醛-IO4氧化成醛基,此環(huán)形分子開裂,其反應(yīng)式如下:淀粉是十分必要和切實(shí)可行的。1.2儀器與試劑在恒溫反應(yīng)器里使之進(jìn)行反應(yīng),取出抽濾、洗滌、脫電熱恒溫水浴鍋(江蘇省東臺(tái)市電器廠)、電動(dòng)水、加入丙酮(防止干燥時(shí)結(jié)塊),在40℃下干燥,即攪拌機(jī)(杭州儀表電機(jī)廠)、pHS225型酸度計(jì)(上海得雙醛淀粉。將濾液和經(jīng)濃縮后的洗滌液一起送至雷磁儀器廠)。所用試劑除特別注明外均為分析純?cè)囍虚g回收槽使副產(chǎn)物碘酸鈉再生成高碘酸

5、鈉,循環(huán)劑,玉米淀粉(北京紅星淀粉廠),高碘酸鈉(工業(yè)級(jí)利用。其簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝流程如下。唐山市前進(jìn)化工廠),溶液以蒸餾水配制。1.3雙醛淀粉的制備將天然淀粉懸浮在某一濃度、某一pH值的高碘酸鈉的溶液中,攪拌5min,將其充分?jǐn)噭?然后放入一定溫度的水浴鍋內(nèi),不斷攪拌,按規(guī)定的時(shí)間1.4試驗(yàn)測(cè)定項(xiàng)目、分析方法收稿日期:2001205231修訂日期:2001210211作者簡(jiǎn)介:張繼武,博士生,北京科技大學(xué)資源工程學(xué)院,100083雙醛淀粉醛基含量的測(cè)定:淀粉分子是由數(shù)目?1995-2005TsinghuaTongfang

6、OpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.136農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)2002年較多的葡萄糖單位經(jīng)由A—1,4糖苷鍵和A—1,6糖如圖1,醛基含量隨著反應(yīng)時(shí)間增加,但增加的苷鍵組成的多糖,據(jù)前人的研究,高碘酸及其鹽氧化幅度很小,高碘酸鈉氧化淀粉的反應(yīng)速度很快,反應(yīng)淀粉,反應(yīng)具有專一性,脫水葡萄糖單位的C2和C3在最初1～2h內(nèi)已達(dá)到很高的氧化程度,再增加時(shí)碳原子上的羥基被氧化成醛基,C2—C3碳鍵斷裂,間氧化變慢。這是因?yàn)楸砻嫜趸^迅速,而高碘酸根[1]其氧化程度用雙醛含量表示。測(cè)定醛基含量的方法

7、離子滲透到淀粉粒子內(nèi)部氧化較困難,如果要求[2]有多種,如堿溶法,該方法適應(yīng)性廣,抗干擾能力氧化到理論量的95%～100%,則需要很長(zhǎng)時(shí)間,作[3]強(qiáng),操作簡(jiǎn)便;氫硼化鈉還原法,該方法所用裝置為工業(yè)應(yīng)用,有的要求氧化程度越高越好,但高氧化需專門制作,應(yīng)用受限制;P2硝基苯肼分光光度計(jì)度需要更長(zhǎng)時(shí)間,綜合考慮,一般以3h為宜。[4]法,該方法重現(xiàn)性差。本試驗(yàn)分析醛基含量采用的2.2高碘酸鈉濃度對(duì)雙醛淀粉醛基含量的影響[2]方法為堿溶法,其原理是雙醛可以發(fā)生分子內(nèi)坎將淀粉加入高碘酸鈉溶液中,開始溫度上升,3尼扎羅反應(yīng),然后

8、,用酸堿滴定,確定雙醛含量。min左右溫度達(dá)到峰值,濃度越高,溫度上升越高,精密稱取0.15～0.20g已知濕含量的雙醛淀因此,要注意淀粉的初期糊化。由圖2可見,雙醛淀粉,放入100mL錐型瓶中,精密加入0.25M粉的醛基含量隨濃度的增加而增加,在此操作條件NaOH溶液10mL,振蕩燒瓶使樣品溶解,然后迅速下其醛基含量都能夠達(dá)到9