基于o，o-二甲基硫代磷酰胺連續(xù)化合成新工藝研究

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1、湘潭大學碩士學位論文O，O-二甲基硫代磷酰胺連續(xù)化合成新工藝研究姓名：楊巖濤申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：羅和安20060501湘潭大學碩士學位論文楊巖濤摘要摘要O，O-二甲基硫代磷酰胺（俗稱胺化物）是合成甲胺磷，乙酰甲胺磷，氯甲胺磷等農(nóng)藥的重要中間體。目前，國內(nèi)生產(chǎn)O，O-二甲基硫代磷酰胺多采用搪瓷攪拌反應(yīng)釜半連續(xù)分批生產(chǎn)工藝，該反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，傳統(tǒng)工藝具有：設(shè)備投資大；單位體積換熱面積小，反應(yīng)過程受到傳熱控制，使得反應(yīng)時間較長；生產(chǎn)強度和自動化程度低，工人勞動強度大，生產(chǎn)效率低；單套裝置生產(chǎn)能力小，放大過程存在放大效應(yīng)；產(chǎn)品收率、質(zhì)量不穩(wěn)定等缺

2、點。因此，研究開發(fā)連續(xù)化生產(chǎn)新工藝技術(shù)以及對現(xiàn)有工藝進行優(yōu)化，對于企業(yè)降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品的市場競爭力，具有非常重要的意義。本課題通過查閱大量的國內(nèi)外文獻資料，在反應(yīng)工程等理論的指導下，進行一系列的預(yù)實驗，達到了對該反應(yīng)過程各方面的特性有了較為全面的了解。在此基礎(chǔ)上，我們對O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成過程進行了仔細的分析，針對傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中氨水溶液既作為主反應(yīng)物料又作為縛酸劑而提出了采用氨水作為主反應(yīng)物料，加入部分氫氧化鈉溶液作為縛酸劑的新工藝，并對新工藝進行了優(yōu)化，得到其優(yōu)化條件為：反應(yīng)溫度：40℃；反應(yīng)物料配比為氯化物﹕氫氧化鈉﹕氨水＝1﹕0.94﹕1.

3、40；氨水與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度分別為18％和25％左右。新工藝比傳統(tǒng)工藝可以提高反應(yīng)溫度10℃，從而加快了反應(yīng)速度，提高了設(shè)備的生產(chǎn)能力。在不改變原工藝設(shè)備的條件下，可以使現(xiàn)有生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)能力提高20%左右。且新工藝可以采用較高的水冷卻溫度，從而可大幅度降低能源消耗。在實驗室研究的基礎(chǔ)上，建立了反應(yīng)過程的主反應(yīng)動力學模型，并采用MATLAB語言進行編程對模型參數(shù)進行擬合估值，得到了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反應(yīng)的動力學參數(shù)為：總反應(yīng)級數(shù)為1級，反應(yīng)活化能Ea=44300J/mol。實驗還測定了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反應(yīng)的反應(yīng)熱為?Hr=1

4、48.05kJ/mol。在動力學研究的基礎(chǔ)上，通過對各種反應(yīng)器的分析，建立了組合反應(yīng)器的數(shù)學模型，并對反應(yīng)器體積以及反應(yīng)收率進行模擬計算，確定了連續(xù)化生產(chǎn)可以采用全混釜串接管式反應(yīng)器的反應(yīng)器組合形式。目前該連續(xù)化合成新工藝已經(jīng)成功地在工業(yè)生產(chǎn)上應(yīng)用，并申請了中國發(fā)明專利。新工藝有效地克服了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中的缺點，提高了生產(chǎn)的穩(wěn)定性與產(chǎn)品的收率。關(guān)鍵詞：O，O-二甲基硫代磷酰胺；動力學模型；優(yōu)化；連續(xù)化生產(chǎn);反應(yīng)器組合；數(shù)學模型i湘潭大學碩士學位論文楊巖濤摘要ABSTRACTO,O-dimethylphosphoramidothioateisaveryimporta

5、ntcompoundwhichiswildlyusedasintermediateinpesticidessuchasacephate,methamidophos,chlorinemethamidophosandsoon.Atpresent,thewayofproductionO,O-dimethylphosphoramidothioateisdiscontinuouswithglassliningreactor.Becausethediscontinuousproductionwayhasthedefectssuchas:Theequipmentheattra

6、nsfercannotsatisfythetechnologicalrequirement;Productionintensityandautomaticityislow,thelaboroftheworkersisstrong,theproductionefficiencyislow,enlargementprocessexistsscale-upeffect,thequalityandyieldisunstable.Therefore,inordertoimprovethemarketcompetitivepowerofthefactory,thestudy

7、ofanewproductiontechnologybecomesveryimportanttoreducethecost.Ithasextremelyvitalsignificance.Havinglookedupagreatamountoftechnicalliteraturebothdomesticandforeign,andunderthedirectionofthetheoryofreactionengineerandtransmissionengineer,wehaveengagedinaseriesofbeforehandexperimenttry

8、ingtoreachac