基于o，s-二甲基硫代磷酰胺集成工藝模擬與優(yōu)化

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1、湘潭大學(xué)碩士學(xué)位論文O，S-二甲基硫代磷酰胺集成工藝模擬與優(yōu)化姓名：萬(wàn)金牛申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：熊鷹;艾秋紅20080510摘要O,S-二甲基硫代磷酰胺（俗稱(chēng)甲胺磷）是合成乙酰甲胺磷、氯甲胺磷等高效低毒農(nóng)藥的重要中間體。目前，國(guó)內(nèi)主要采用硫酸二甲酯均相催化間歇深度異構(gòu)化法生產(chǎn)，產(chǎn)品收率一般在82%左右，純度也只能達(dá)到73%。采用該異構(gòu)產(chǎn)物制備乙酰甲胺磷、氯甲胺磷時(shí)，不僅浪費(fèi)原料，同時(shí)造成后續(xù)產(chǎn)品分離提純流程復(fù)雜，最終影響產(chǎn)品質(zhì)量，增加生產(chǎn)成本。本文通過(guò)查閱大量的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料，在化學(xué)反應(yīng)工程和化工熱力學(xué)等理論的

2、指導(dǎo)下，分析了O,O-二甲基硫代磷酰胺催化異構(gòu)反應(yīng)過(guò)程，造成異構(gòu)反應(yīng)選擇性降低的主要原因是產(chǎn)物O,S-二甲基硫代磷酰胺發(fā)生的連串副反應(yīng)；修正了O,O-二甲基硫代磷酰胺催化異構(gòu)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型,得到了異構(gòu)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)。結(jié)果表明，異構(gòu)反應(yīng)中副反應(yīng)的活化能高于主反應(yīng)；考慮到有機(jī)磷化合物具有熱分解特性，測(cè)定了O,S-二甲基硫代磷酰胺的分解速率，研究了負(fù)壓對(duì)其熱分解的影響，結(jié)果表明O,S-二甲基硫代磷酰胺的熱分解速率為一級(jí)反應(yīng)，負(fù)壓對(duì)O,S-二甲基硫代磷酰胺的分解無(wú)明顯影響；選用刮膜蒸發(fā)器進(jìn)行分子蒸餾分離異構(gòu)產(chǎn)物，重相O,S-二甲基

3、硫代磷酰胺含量可達(dá)87%，輕相O,O-二甲基硫代磷酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)97%。從系統(tǒng)工程以及綠色過(guò)程工程等理論的觀(guān)點(diǎn)出發(fā)，提出了連續(xù)異構(gòu)-分子蒸餾綠色集成工藝。建立了該集成工藝的混合器、管式反應(yīng)器及分離器模型，采用序貫?zāi)K法對(duì)集成工藝進(jìn)行穩(wěn)態(tài)模擬，系統(tǒng)詳盡的分析了主要工藝參數(shù)對(duì)集成工藝的影響。在流程模擬的基礎(chǔ)上，建立了集成工藝的優(yōu)化模型。采用以序貫二次規(guī)劃法（SQP）為基礎(chǔ)的不可行路徑法，以最大產(chǎn)品收率以及最大酰胺回收率為目標(biāo)函數(shù)，對(duì)集成工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得到了相應(yīng)的最優(yōu)工藝參數(shù)并對(duì)結(jié)果做了有益的分析。集成工藝可以顯著提高原料的利用率

4、和減少副產(chǎn)，簡(jiǎn)化后續(xù)分離提純流程，對(duì)節(jié)省資源和保護(hù)環(huán)境具有重要的意義。關(guān)鍵詞：O,O-二甲基硫代磷酰胺；異構(gòu)化；熱分解；分子蒸餾；序貫二次規(guī)劃IAbstractO,S-dimethylphosphoramidothioateisaveryimportantcompoundwhichisusedasintermediateinpesticidessuchasacephateandchlorinemethamidophos.Atpresent,thewayofproductionO,S-dimethylphosphoramidothi

5、oateisdiscontinuousisomerizationwithcatalyzerofdimethylsulfateinhighconversion,theyieldoftheproductcommonlyreaches82%andthepurityofproductcanonlybe72%.Thereforeitresultsinwastingrawmaterialsandcomplexingtopurifycontinuousproductssuchasacephateandchlorinemethamidophos,

6、theninfluencesthefinalqualitiesoftheproductionandincreasestheoperatingcosts.Havinglookedupofagreatamountoftechnicalliteraturebothdomesticandforeign,andunderthedirectionofthetheoryofreactionengineeringandchemicalthermodynamics,theprocessofisomerizingO,O-dimethylphospho

7、ramidothioateisanalyzed,themainreasonstodeclineisomerization’sselectivityistheconsecutivesidereactionofproductO,S-dimethylphosphoramidothioate.Thekineticmodelsofisomerizationareamendedandtheparametersofthemodelsareestimated.Theresultsshowthattheactivationenergyofsider

8、eactionishigherthanmainreaction;Consideringtheheatdecomposabilityoforganicphosphoruscompounds,thedecomposedvelocityofO,S-dim