探析固體超強(qiáng)酸催化合成聚苯酯及其應(yīng)用的研究

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1、廣東工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文固體超強(qiáng)酸催化合成聚苯酯及其應(yīng)用的研究姓名:張禮林申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:李紅20070501摘要合成了兩種S042"/Zr02/沸石和S042"/A1203/沸石固體超強(qiáng)酸,并將此超強(qiáng)酸用于催化合成聚苯酯,研究了超強(qiáng)酸催化劑和聚苯酯的合成工藝條件。研究結(jié)果表明:用so?-/zr02/沸石固體超強(qiáng)酸作催化劑合成聚苯酯,其最佳合成條件為:硫酸浸漬濃度c(H2S04)=lmol/L,焙燒溫度為550℃,浸泡時(shí)間6小時(shí),催化劑用量O.59,酯化時(shí)間2.5小時(shí),縮

2、聚時(shí)間1.5小時(shí),縮聚溫度為330℃~340"C,在此最佳合成條件下聚苯酯的產(chǎn)率可達(dá)92%。用S042/A1203/沸石固體超強(qiáng)酸作催化劑合成聚苯酯,其最佳條件為:硫酸浸漬濃度c(H2S04)=lmol/L,焙燒溫度為600"12,浸泡時(shí)間6小時(shí),催化劑用量O.59,酯化時(shí)間2.5小時(shí),縮聚時(shí)間1.5小時(shí),縮聚溫度為330"C~340"C,在此最佳合成條件下聚苯酯的產(chǎn)率可達(dá)88%。對(duì)S042"/Zr02/沸石和S0427A1203/沸石固體超強(qiáng)酸催化劑表面進(jìn)行的X一射線能譜和掃描電鏡研究表明:在沸

3、石表面存在Zr和Al的吸附,且S042",Zr02和S092/A1203以晶體的形式吸附在沸石表面。對(duì)沸石固體超強(qiáng)酸催化機(jī)理的探討結(jié)果表明:沸石具有多孔結(jié)構(gòu),比表面積大,吸附能力強(qiáng),具有一定的酸性,在吸附so?-/z,02和S042"/A1203后,使酸性活性中心增加,成為超強(qiáng)酸后,催化能力大大加強(qiáng)。在用于合成聚苯酯的研究中,負(fù)載性沸石固體超強(qiáng)酸表現(xiàn)出了良好的催化性能,合成的聚苯酯產(chǎn)率高。在酯化反應(yīng)后易與中間產(chǎn)物分離,對(duì)縮聚反應(yīng)不會(huì)造成影響,且使用壽命長(zhǎng),可重復(fù)使用,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。對(duì)合成的聚

4、苯酯進(jìn)行了DSC表征,結(jié)果表明:聚苯酯熔融溫度(晶型轉(zhuǎn)變溫度)為443"(2,表明該聚苯酯具有在高溫下不熔融,熱穩(wěn)定性好的特點(diǎn),同時(shí)也對(duì)合成的聚苯酯進(jìn)行了紅外光譜表征。將合成的聚苯酯應(yīng)用于P11屯中,可明顯地提高PTFE復(fù)合材料的抗彎曲性能和硬度,當(dāng)聚苯酯用量為20wt%時(shí),復(fù)合材料的綜合性能最好。隨著聚苯酯含量的增加,復(fù)合材料的摩擦系數(shù)呈線性增大,試樣的磨損體積由115.7mm3(純PTFE)減小到了1.74刪n3(含5wt%聚苯酯),耐磨性能提高66.5倍。廣東T業(yè)大學(xué)T學(xué)碩士學(xué)位論文關(guān)鍵詞:

5、聚苯酯;固體超強(qiáng)酸;S042"/ZR02;S042.,A】203;PTFEIlABSTRACTS042-/Zr02andS042"/A1203zeolitesolidsuperaeidarepr印aredandappliedtocatalyticsynthesisofPOB.SynthesisprocessconditionsofcatalystandPOBatediscussed.n虻resultsshowthat.UsingS042"/ZR02zeolitesolidsuperacidaSca

6、talyst,theoptimalconditionis:H2S04soakedconcentrationlmol/L,calcinationstemperature550"C,soaktimeis6h,catalystamountisO.59,esterificationtimeis2.5h’condensepolymerizationtimeis1.5h,condensopolymerizationtemperatureis330"12~340"C.TheyieldofPOBis92%unde

7、rthisoptimalcondition.UsingS0427A1203zeolitesofidsuperacidascatalyst,theoptimalconditionis:H2S04soakedconcentrationisImol/L,calcinationstemperatureis600"C,soaktimeis6h,catalystamountisO.59.csterificationtimeis2.5h,condensepolymerizationtimeis1.Sh,cond

8、ensepolymerizationtemperatureis330"C~340。C.11磚yieldofPOBis88%underthisoptimalcondition.XRDandSEMstudiesonthesurfaceof8042/Z102andS042‘}啦03zeolitesolidsoperacidcatalystshowthat:ZrandAlisadsorbedatthesurfaceofzeolite.S042"/Z102andS042"/A1203also

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