納米固體超強(qiáng)酸催化合成苯乙酮酸冰片酯的研究

納米固體超強(qiáng)酸催化合成苯乙酮酸冰片酯的研究

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1、納米固體超強(qiáng)酸催化合成苯乙酮酸冰片酯的研宄摘要:以納米固體超強(qiáng)酸為催化劑合成苯乙酮酸冰片酯,在比較了不同的溫度、酸醇比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)該反應(yīng)酯化率的影響后,確定了在此催化劑存在的條件下,酸醇比為1:6時(shí),溫度為90°C的條件下反應(yīng)2h,得到其酯化率最高達(dá)78.5%。關(guān)鍵詞:納米固體超強(qiáng)酸;苯乙酮酸;冰片;金屬催化;酯化反應(yīng)中圖分類號(hào):0625.4;TQ031.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):0439-8114(2016)12-3171-02DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.12.042Abstract:Thisexper

2、imentisthesynthesisofbenzoylformicacidborneolesterbythecatalystofnanometersolidsuperacidasesterificationreaction.Theeffectsofdifferenttemperature,ratioofacidtoalcoholandreactiontimeonesterificationratewerecpmpared,theresultsshowedthattheexistingconditionsthepresenceofthiscatalyst

3、,molarratioof6:1,thetemperaturewas90°C,undertheconditionofreaction2hours,theesterificationratereachedthehighestof78.5%.Keywords:nanometersolidsuperacid;phenylglyoxylicacid;borneol;metalcatalysis;esterification苯乙酮酸冰片酯是有機(jī)合成的重要中間體,已廣泛用于藥物及雜環(huán)化合物的合成[1-3]。苯乙酮酸酯中羰基碳是潛手性碳,經(jīng)不對(duì)稱還原或加成可得到含手性

4、叔羥基醫(yī)藥中間體,用于環(huán)扁桃酯膠囊、M受體拮抗劑奧昔布寧等重要藥物合成,在世界上具有很重要的使用價(jià)值[4-7]。因此,探索苯乙酮酸冰片酯的合成具有重要意義。本試驗(yàn)以苯乙酮酸和冰片為原料,制得轉(zhuǎn)化率最高的苯乙酮酸冰片酯,以期為苯乙酮酸冰片酯的應(yīng)用提供參考。1材料與方法1.1材料試驗(yàn)儀器:磁力加熱攪拌器,燒杯,三頸燒瓶,溫度計(jì),烘箱,馬沸爐,球形回流冷凝管,分析天平,25mL堿式滴定管,真空粟,氣相色譜儀,瑞士BrukerVance400MHz型核磁共振儀。藥品:氯化亞錫、苯乙酮酸、冰片、氧氯化鈉。1.2方法1.2.1納米固體超強(qiáng)酸S2O82-/ZrO2的制

5、備用蒸饋水配制1mol/LZrOC12溶液100mL,在冰水浴和攪拌下,慢慢滴入130mL6mol/LNH3?H2O,直至溶液pH達(dá)到10左右,溶液陳化12h后抽濾,洗滌沉淀至無C1-為止(用0.1mol/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)),將沉淀放在烘箱中于110°CWl2h,研細(xì),然后用0.5mol/L(NH4)2S2O8溶液浸泡12h,抽濾,紅外燈干燥,研細(xì),置于馬沸爐中于600°C焙燒3h即得到納米固體超強(qiáng)酸S2O82-/ZrO2催化劑。1.2.2手性酯的合成在50mL插好溫度計(jì)和回流冷凝管及干燥器的三頸燒瓶中,加入一定量的苯乙酮酸、一定量的冰片和少量的氯化亞錫

6、,在一定反應(yīng)溫度下反應(yīng)一定時(shí)間,待到反應(yīng)完全后,用標(biāo)定好的氫氧化鈉溶液測定其酸度值,計(jì)算其酯化率[5]。酯化率=(1-反應(yīng)后溶液中酸的量/反應(yīng)前溶液中酸的量)X100%1.3酯化反應(yīng)原理苯乙酮酸與冰片的酯化反應(yīng)原理如下。2結(jié)果與分析2.1時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),反應(yīng)達(dá)到平衡后,繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率沒有明顯改變,因此確定反應(yīng)時(shí)間后可以有效提高試驗(yàn)效率。表1為相同條件下不同反應(yīng)時(shí)間與酯化率之間的關(guān)系。由表1可知,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到2h后繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率影響不大,可見該反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間為2h。2.2溫度對(duì)反應(yīng)的影響反應(yīng)溫度的改變會(huì)影響

7、酯化反應(yīng)的平衡,不同溫度下反應(yīng)平衡的條件也有所不同。確定反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的提高尤為重要,表2為以氯化亞錫為催化劑時(shí)相同條件下不同溫度對(duì)酯化率的影響。由表2可知,該反應(yīng)的酯化率會(huì)隨著溫度的升高而增加,但是當(dāng)溫度達(dá)到90°C時(shí),酯化率達(dá)到最高。因此,90°C為該反應(yīng)的最佳溫度。2.3醇酸體積比對(duì)反應(yīng)的影響由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),增加乙醇的用量有利于向正方向進(jìn)行。表3為反應(yīng)時(shí)間為2h和反應(yīng)溫度為90°C條件下不同的酸醇體積比對(duì)酯化反應(yīng)的影響。由表3可知,當(dāng)酸醇體積比達(dá)到1:6后繼續(xù)增加冰片的用量對(duì)酯化率的改變不大,而且會(huì)造成浪費(fèi)。因此,用酸醇比為1:6是最佳的

8、選擇。2.4苯乙酮酸冰片酯性狀用IR、1HNMR、13CNMR確認(rèn)了合成物苯乙酮

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