探析淀粉的機械活化及其性能研究

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1、廣西大學(xué)博士學(xué)位論文淀粉的機械活化及其性能研究姓名：黃祖強申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：童張法20061205廣西大學(xué)博士學(xué)位論交淀粉的機械活化及其性能研究摘要淀粉是一種多晶高聚物，其顆粒中一部分分子排列成疏松的非晶區(qū)，另一部分分子則排列成高度有序的結(jié)晶區(qū)，結(jié)晶結(jié)構(gòu)主要是由淀粉分子通過氫鍵連接，結(jié)晶區(qū)約占顆粒的25％"-50％。淀粉分子的這種結(jié)構(gòu)特點，限制了淀粉的使用范圍，如淀粉結(jié)晶區(qū)分子排列緊密，水及化學(xué)試劑等不易觸及結(jié)晶區(qū)內(nèi)的分子，導(dǎo)致淀粉的糊化溫度高、化學(xué)反應(yīng)活性低等；淀粉的相對分子量大及眾多的羥基彼此以氫鍵締合成緊密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致淀粉糊粘

2、度過大、流動性差。因此，研究如何改變淀粉顆粒結(jié)構(gòu)、結(jié)晶區(qū)超分子結(jié)構(gòu)以及減少淀粉結(jié)晶區(qū)的方法來改善淀粉的物理化學(xué)性質(zhì)、提高淀粉的反應(yīng)活性已成為一項極其重要的研究課題。本文采用自制的攪拌磨對淀粉進(jìn)行機械活化。主要進(jìn)行了如下幾方面的研究：(1)采用x-射線衍射儀(XRD)、差示掃描量熱儀(DSC)、掃描電子顯微鏡(SEM)、粒度分析儀及紅外光譜(FTIR)對活化淀粉進(jìn)行表征分析，用化學(xué)分析方法測定活化淀粉的直鏈淀粉含量。分別研究木薯、玉米淀粉在機械活化過程中其結(jié)晶結(jié)構(gòu)、熱特性、顆粒形貌、粒度分布、分子基團(tuán)及直鏈淀粉含量變化的特征及規(guī)律，并根據(jù)測試結(jié)果對淀粉的機械活化

3、過程機理進(jìn)行分析討論。(2)通過考察機械活化對木薯、玉米淀粉的冷水溶解度、流變特性、透明度及凍融穩(wěn)定性的影響來研究機械活化對淀粉理化性質(zhì)的影響。廣西大學(xué)博士學(xué)位論支淀粉的機械活化及其性能研究(3)以抗性淀粉含量為評價指標(biāo)，通過考察活化時問、儲存時間、淀粉糊濃度、糊化溫度及儲存溫度對抗性淀粉形成的影響來研究機械活化對淀粉分子重結(jié)晶能力的影響。(4)采用不同活化時間的淀粉為原料、醋酸酐為乙?；噭⒓谆撬釣榇呋瘎?、醋酸為反應(yīng)介質(zhì)制備乙酰化淀粉，并以其取代度為評價指標(biāo)，通過研究機械活化對乙?；磻?yīng)取代度及活化能的影響規(guī)律來探討機械活化對淀粉化學(xué)反應(yīng)活性的影響。用紅外

4、光譜對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。(5)以不同活化時間的淀粉為原料、口．淀粉酶為液化試劑，以液化水解產(chǎn)物的葡萄糖值(DextroseEquivalent，DE)為評價指標(biāo)，通過研究機械活化時間、糊化溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、淀粉糊濃度、淀粉酶用量、pH值對DE值的影響規(guī)律來探討機械活化對淀粉酶解反應(yīng)活性的影響。通過上述的研究，根據(jù)實驗結(jié)果和理論分析，得到如下主要結(jié)論：(1)在機械活化過程中木薯與玉米淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)受到破壞，結(jié)晶度降低，最終由多晶態(tài)轉(zhuǎn)變成非晶態(tài)；淀粉的顆粒形貌從不規(guī)整的大顆粒結(jié)構(gòu)向片狀細(xì)小顆粒結(jié)構(gòu)演變，得到由眾多細(xì)小顆粒團(tuán)聚而成的聚集體，粉體界面模糊；兩

5、種淀粉的糊化溫度、糊化吸熱焓隨活化時間的增加而逐漸降低，最終糊化相變吸熱峰消失；直鏈淀粉含量隨著活化時間的延長而增加；紅外光譜分析表明淀粉在活化過程中并沒有新的基團(tuán)產(chǎn)生。(2)機械活化能顯著提高木薯與玉米淀粉的冷水溶解度和淀粉糊的透明度，降低淀粉糊的凍融穩(wěn)定性；木薯和玉米原淀粉及其活化淀粉糊均呈現(xiàn)假塑性流體特征，符合冪定律。活化時間越長，淀粉糊的表觀粘度就越低，越趨近牛頓流體，具有很好的流動性，并能顯著地降低兩種淀粉糊的剪切稀化n廣西大學(xué)博士學(xué)位論文淀粉的機械活化及其性能研究現(xiàn)象和觸變性；由于和木薯淀粉相比，玉米淀粉的顆粒小、內(nèi)部結(jié)構(gòu)排列緊密，直鏈淀粉含量高，

6、氫鍵作用力強，其結(jié)晶結(jié)構(gòu)不易崩潰，因此活化玉米淀粉的冷水溶解度、淀粉糊的透明度及凍融穩(wěn)定性均比相應(yīng)的活化木薯淀粉低。(3)淀粉經(jīng)機械活化后由于其分子鏈發(fā)生斷裂，分子量變小，聚合度降低，粘度下降，直鏈淀粉含量提高，從而加強了淀粉分子重結(jié)晶的能力，抗性淀粉含量增加；但過度的降解會使直鏈淀粉的聚合度過低，淀粉鏈太短，淀粉分子易于擴(kuò)散而不利于老化結(jié)晶。在相同條件下，由活化玉米淀粉所制備的抗性淀粉含量比活化木薯淀粉的高，說明直鏈淀粉含量對抗性淀粉的形成有很大的影響。其它的影晌因素如淀粉糊濃度、糊化溫度、儲存溫度等對抗性淀粉的形成也有較大的影響，但它們對淀粉糊重結(jié)晶能力的

7、影響程度受到機械活化時間的制約，活化時間越長，對它們的依賴性越低?？剐缘矸鄣腦RD分析表明，抗·陛淀粉的晶型結(jié)構(gòu)不同于原淀粉，屬于B型結(jié)構(gòu)。(4)在實驗條件下，木薯原淀粉及活化O．25、I．Oh淀粉乙?；磻?yīng)的表觀活化能分別為60．95、48。03、22．98kJ．tool～，玉米原淀粉及活化O，25、1．Oh淀粉乙酰化反應(yīng)的表觀活化能分別為66．21、51．92、25．06l(J．mol～，表明機械活化對木薯、玉米淀粉的乙酰化反應(yīng)有顯著的強化作用，反應(yīng)活性提高，乙?；磻?yīng)對反應(yīng)溫度的依賴性降低。雖然其它的影響因素如催化劑用量、醋酸酐用量對淀粉的乙?；磻?yīng)也有

8、較大的影響，但它們的影響規(guī)律受到活化時