探析電感耦合等離子體質(zhì)譜法在高純銦雜質(zhì)元素分析中的應(yīng)用

探析電感耦合等離子體質(zhì)譜法在高純銦雜質(zhì)元素分析中的應(yīng)用

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1、中南大學(xué)碩士學(xué)位論文電感耦合等離子體質(zhì)譜法在高純銦雜質(zhì)元素分析中的應(yīng)用姓名:覃祚明申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:尹周瀾;文丕忠20090416中南大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP.MS)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的分析技術(shù),ICP.MS分析技術(shù)由于靈敏度高、檢出限低、分析速度快、線性范圍寬、可多元素測定、抗干擾能力強(qiáng)、適用于同位素比的快速測定等優(yōu)點(diǎn),在痕量元素和同位素領(lǐng)域得到了大量的應(yīng)用。本文研究了利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純銦中十二種國標(biāo)規(guī)定的雜質(zhì)元素的分析方法,對各元素測試條件進(jìn)行了探討,為分析高

2、純銦中各雜質(zhì)元素提供了有益的參考。(1)儀器參數(shù)、實(shí)驗(yàn)方法、測試模式及分析元素質(zhì)量數(shù)確定。儀器參數(shù)根據(jù)儀器最優(yōu)化條件調(diào)諧得到;實(shí)驗(yàn)方法依據(jù)高純銦的性質(zhì)及儀器分析特點(diǎn)得到;重點(diǎn)研究了ICP.MS測定高純銦各雜質(zhì)元素的測試模式及選擇的質(zhì)量數(shù),通過分析對比和選擇,確定了在ICP.MS的三種模式下,56Fe采用CCT模式,63Cu、66Zn、75As、107Ag、川Cd、118Sn、205TI、207Pb采用常規(guī)的XS。模式,25Mg、27Al、60Ni采用冷焰模式測試。(2)碰撞池技術(shù)(CCT)模式測定鐵。56Fe采用CCT測試模式,在0.3

3、mol·L‘1的硝酸介質(zhì)中,把樣品稀釋2500倍,以59Co作為內(nèi)標(biāo)校正元素,使用在線內(nèi)標(biāo)加入法測定樣品,方法加標(biāo)回收率在94.0~102.1%之間,精密度為6.67%,方法檢出限為0.06ng·mL~。(3)常規(guī)(XS。)模式下測定63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn、205T1、207pb。在常規(guī)模式下,在0.3m01.L。的硝酸介質(zhì)中,把樣品稀釋2500倍,選取103Rh作為63Cu、66Zn、75As、107Ag、川Cd、118Sn內(nèi)標(biāo)校正元素,209Bi作為205TI、207pb內(nèi)標(biāo)校正元素,使用在

4、線內(nèi)標(biāo)加入法測定樣品,各元素加標(biāo)回收率在94.0"--102.O%之間,精密度在1.33"-'5.26%之間,方法檢出限在0.05"--0.07ng·mL‘1之間。(4)冷焰(CoolPlasma)模式下測定25Mg、”AI、60Ni。在冷焰(CoolPlasma)模式下,在0.3mol·L‘1的硝酸介質(zhì)中,把樣品稀釋2500倍,以45Sc作為25Mg、”AI、60Ni內(nèi)標(biāo)校正元素,使用在線內(nèi)標(biāo)加入法測定樣品,各元素加標(biāo)回收率在96.O~102.5%之間,精密度在3.33"'5.83%之間,方法檢出限在0.05"一0.07ng·mLd之

5、間。關(guān)鍵詞電感耦合等離子體質(zhì)譜法,CCT,XS。,CoolPlasma,高純銦中南大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTABSTRACTInductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP—MS)isanelementalmeasurementtechnologyinthe1980s.Nowadays,ICP-MShasbecomeallacknowledgedpowerfultechniqueforthemeasurementoftraceelementandisotope,withawidespectr

6、umofapplications.Ithassuchanalyticalfeaturesashighsensitivity,extremelylowlimitofdetectionandwidelineardynamicrange,simplelines,fewinterferences,rapidanalysis,andcapabilitiesformulti-elementandisotoperatiodetermination.Inthisthesis,inductivelycoupledplasmamassspectrometr

7、ywasappliedfordetectingtheprescriptivetwelveimpurityelementsinhighpurityindium,andinvestigatingthedetectionconditionforeachelement.Theresearchhasabeneficialsignificanceforthedetectionoftheimpurityelementsinhi幽purityindium.Theconclusionswereindicatedasfollows:(1)Firstly’i

8、nstrumentparameters,experimentalmethod,detectingpatternandmassnumberofeveryelementweredeterminedbyturni

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