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《電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、154江西化工2004年第3期電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)法測定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素鐘家躍吳淑芳(江西醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系江西南昌330003)摘要:用電感耦合等離子質(zhì)譜儀(簡稱ICPMS)直接測定高純碳酸鋰(!99.995%)的雜質(zhì)元素,考察了Li基體的譜線干擾,采用In作內(nèi)標(biāo)分別克服了基體的增強和抑制效應(yīng)。測定了高純碳酸鋰中16種雜質(zhì)元素。加標(biāo)回收率82%~111%,RSD<10%關(guān)鍵詞:電感耦合等離子質(zhì)譜法高純碳酸鋰雜質(zhì)元素。隨著高純物質(zhì)在高科技領(lǐng)域應(yīng)用的不斷水為超純水儀制備的超純水,再經(jīng)過亞沸發(fā)展
2、,對高純物質(zhì)純度的要求越來越高,電感耦蒸餾所得,所有酸為優(yōu)級純。合等離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)以其低檢出限和所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液由10mg/L逐級稀釋成多元素同時分析的能力,在高純物質(zhì)中的雜質(zhì)10!g/L或50!g/L工作溶液,加入的內(nèi)標(biāo)液In分析方面得到了廣泛的應(yīng)用。高純碳酸鋰主要為10。!g/L用于制作鉭酸鋰、鈮酸鋰等聲學(xué)級單晶和其他1.3樣品制備用。本文采用ICP—MS直接測定高純碳酸鋰準(zhǔn)確稱取1.000g樣品于100mI燒杯中,加中16種雜質(zhì)元素,方法簡便、快速。完全能滿入1:1HN032mI,低溫溶
3、解樣品,冷卻后,加入足分析要求。0.5mg/L2mI,定容至100mI待測,同時做試劑空1、實驗部分白。1.1儀器及工作參數(shù)2、結(jié)果與討論ELAN9000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(PE2.1測定同位素的選擇公司);入射功率1.0KW,載氣流速0.91L/min。本著盡量避開同質(zhì)異位素的干擾,盡可能蠕動泵進樣,樣品提升率:1.1mL/min,掃描方選擇高豐度的同位素,各測定同位素選擇如表式:單點跳峰。1。1.2試劑2004年9月電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)法測定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素155表1測定同位素
4、的選擇測定元素同位素質(zhì)量測定元素同位素質(zhì)量Pb208Cr52Cu63Zn66CO59Ba135Ni60Ca44Fe57Sr88AI27TI205Mn55Rb85Cd11ICs133TI2052.2干擾及校正表2樣品分析結(jié)果(n=6,!g/g)ICP—MS法存在譜干擾和非譜干擾兩類,元素測得值RSD(%)Pb0.063.1高純碳酸鋰分析的譜干擾主要來源于基體LiCu0.102.5的同位素及它們的氫化物、氧化物、氫氧化物和CO0.051.0Ni0.234.6二氧化物等多原子離子,Li的質(zhì)量數(shù)為7.0,可Fe0
5、.478.3AI0.347.1能產(chǎn)生的干擾在23、24、29等,也就是說K、Na、Mn0.192.8Zn0.223.3Mg三種元素?zé)o法測定。Cd0.076.5非譜干擾是指高濃度的基體元素對分析物TI0.012.0Cr0.166.2信號的抑制或增強效應(yīng),基體效應(yīng)一般可通過Ba2.438.7Ca5.639.3加入內(nèi)標(biāo)物來校正,本文選用In作內(nèi)標(biāo)校正基Sr3.151.7體效應(yīng)。Si0.557.92.3方法驗證3、結(jié)論我們選用一試樣進行加標(biāo)回收試驗,待測本實驗要嚴(yán)格控制試劑空白較低,否則Fe、Si、Ca、AI的測
6、定無法達到分析的要求,該方元素加入量為500ng,測定體積為100mI,經(jīng)11法簡便、快速、可靠,可滿足4N~5N高純碳酸次平均試驗,加標(biāo)回收率82~111%,RSD<鋰中雜質(zhì)分析的要求。10%。參考文獻1、姜玉梅等ICP—MS法測定超細銀粉中12種雜質(zhì)元素的研2.4樣品分析究,江西化工,2003,第4期按試驗方法對高純碳酸鋰(99.995%)進行平2、曹淑琴等“電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純鎘中的雜質(zhì)均6次分析,結(jié)果見表2,表中為6次的平均值。元素”,光譜學(xué)與光譜分析,1999年12月電感耦合等離子體質(zhì)
7、譜(ICP-MS)法測定高純碳酸鋰中雜質(zhì)元素作者:鐘家躍,吳淑芳作者單位:江西醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系,江西,南昌,330003刊名:江西化工英文刊名:JIANGXICHEMICALINDUSTRY年,卷(期):2004(3)被引用次數(shù):5次參考文獻(2條)1.姜玉梅ICP-MS法測定超細銀粉中12種雜質(zhì)元素的研究[期刊論文]-江西化工2003(04)2.曹淑琴電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純鎘中的雜質(zhì)元素1999本文讀者也讀過(10條)1.戴志鋒.肖小玲.李法強.祝增虎.馬培華.DAIZhi-feng.XIAOXia
8、o-ling.LIFa-qiang.ZHUZeng-hu.MAPei-hua火焰原子吸收光譜法測定高純碳酸鋰中多種雜質(zhì)元素[期刊論文]-理化檢驗-化學(xué)分冊2007,43(9)2.聶玲清.紀(jì)紅玲.陳英穎.劉小平.王艷萍.NIELing-qing.JIHong-ling.CHENYin-yin.LIUXiao-ping.WANGYang-ping基體未分離高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋼中痕量元素[期刊論文]-冶金分析2007,