探究聚酰亞胺無機(jī)物納米復(fù)合薄膜材料的研究

探究聚酰亞胺無機(jī)物納米復(fù)合薄膜材料的研究

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1、分類號一——密級——單位代碼學(xué)號西北土.學(xué)碩士學(xué)位論文1069720022510題目塞睦堊壁』垂墊塹麴鲞復(fù)金蓮照盟盤絲塹塞指導(dǎo)教師苤墨專業(yè)技術(shù)職務(wù)塾蕉:逮昱學(xué);q.(專業(yè)j垡堂墨堡一答辯日期2005.6.1學(xué)位授予日期——二00五年六月%幫露g瞼_衷公《’。聚酰亞胺/無機(jī)物納米復(fù)合薄膜材料的研究摘要本文以3,37,4,4’一三苯二醚四酸二酐(HQDPA)和4,4’一二氨基二苯醚(ODA)為單體,以N,N’一二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,研究了合成聚酰胺酸(PAA)以及聚酰胺酸酰亞胺化的工藝條件,并對其動力學(xué)進(jìn)行了初步研究。在此基礎(chǔ)上,采用溶膠一

2、凝膠法制備P[/SiO:復(fù)合膜;利用制得的I,I薄膜滲透汽化分離乙醇/水溶液。首先討論了兩步法合成工藝中合成聚酰胺酸的工藝條件,研究了以粘度作為指標(biāo)的單因素(料液濃度、單體比、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間)實驗條件,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了七因素二水平正交實驗,得出聚酰胺酸最佳合成工藝條件。其次研究了聚酰胺酸酰亞胺化工藝條件,通過對酰亞胺化過程中溫度和時間的研究,得出聚酰胺酸最佳酰亞胺化工藝條件。在上述試驗基礎(chǔ)上,采用溶膠一凝膠法制備不同SiO:含量的PI/Si0,復(fù)合薄膜,對其性能進(jìn)行了表征;利用制備的Pl薄膜滲透汽化分離乙醇/水溶液,研究了滲透通量和分離因子

3、隨料液濃度和溫度的變化關(guān)系。最后討論了形成聚酰胺酸的縮聚反應(yīng)動力學(xué)和熱酰亞胺化動力學(xué),以期揭示反應(yīng)機(jī)理。以上實驗結(jié)果表明,聚酰胺酸最佳合成工藝條件為:單體比為1.006:1,反應(yīng)時間為6h,反應(yīng)溫度為10'C;最佳熱酰亞胺化工藝條件為:80℃/h,1506C/h,240℃/h及280。C/0.5h:采用紅外光譜和元素分析分析制得的薄膜,結(jié)果表明PI已基本亞胺化完全,掃描電鏡分析可知siO:顆粒較好地分散在PI基體中,形成無機(jī)粒子嵌入式有機(jī)/無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu);熱重分析表明隨著SiO,含量的升高,材料的熱穩(wěn)定性升高;采用所制得的PI膜進(jìn)行乙醇/水分離實

4、驗,實驗結(jié)果表明此膜具有很好的滲透通量和分離因子;聚酰胺酸的熱酰亞胺化反應(yīng)為一級反應(yīng),亞胺化過程的表觀活化能和指前因子分別為184.6kJ·mol“和1.59×10‘27min~。關(guān)鍵詞:聚酰亞胺;二氧化硅;復(fù)合材料;膜分離;滲透汽化中圖分類號:0633.4StudyonPolyimide/lnorganicNanocompositeMembraneMaterialAbstractPolyimideacid(PAA)waspreparedinthisarticlethroughHQDPAandODAinDMFsolution,andthetec

5、hnicsconditionsofPAAandimidizationwerecomprehensivelystudiedinthispaper,andthedynamicswerestudiedprimarily。Onthiscondition,Polyimide/silicacompositematerialfilmshavebeenpreparedbysol—gelapproach;Thenethanol/watermixturewereseparatedusingPIfilmbasedonpervaporation.Firstthetec

6、hnicsconditionsofPAAusingtwo—stepmethodwerediscussed.InthismethodsolutionviscositywasusedasmeasuretOstudytheexperimentconditions(solutioncontent,molarratio,reactiontemperatureandreactiontime),theoptimumconditionsweredeterminedwithorthogonaltest.Secondtheconditionsofimidizati

7、onwerestudiedwithitstemperatureandtime,andtheoptimumconditionswereselected.Basingontheseconclusions,Polyimide/silicacompositematerialfilmswithdifferentsilicacontentshavebeenpreparedbysol—gelapproach,andthecharactersweretokened;Ethanol/watermixturewereseparatedusingPIfilmbase

8、donpervaporation,thechangingrelationsofpermeationflux,separationfactorandco

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