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《探究苦參生物堿的提取及氧化苦參堿的純化》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、山東大學(xué)碩士學(xué)位論文苦參生物堿的提取及氧化苦參堿的純化姓名:胡晶紅申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專(zhuān)業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:杜愛(ài)玲20070515山東大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本文將超臨界二氧化碳萃取應(yīng)用于苦參生物堿的提取過(guò)程,與其它方法相結(jié)合,獲得了高效、合理、低污染的苦參生物堿的提取分離方法。首先,根據(jù)超臨界C02流體和目標(biāo)提取物苦參生物堿的溶解度參數(shù)分析,設(shè)計(jì)了不同的技術(shù)路線;然后通過(guò)試驗(yàn)選擇確定了應(yīng)用超臨界C02流體技術(shù)獲得較高苦參總堿收率的環(huán)保型工藝路線,并研究了工藝條件對(duì)苦參總堿收率的影響;對(duì)獲得的苦參總堿中的目標(biāo)產(chǎn)物氧化苦參堿進(jìn)行分離純化;最后對(duì)苦參總堿中的苦參堿進(jìn)行氧化研究,將其全部
2、轉(zhuǎn)化成氧化苦參堿。在試驗(yàn)選擇萃取苦參中苦參總堿的工藝路線階段,我們考察了如下三種工藝路線:加提攜劑的超臨界C02流體萃取,超臨界除油.溶劑萃取相結(jié)合萃取法,超臨界除油.加提攜劑的超I臨界萃取相結(jié)合萃取法。通過(guò)與溶劑萃取方法相對(duì)照,以苦參總堿收率為指標(biāo),得出以上三種工藝路線中超臨界除油-溶劑萃取相結(jié)合萃取法的苦參總堿收率最高,達(dá)到1.96%,為溶劑萃取法的2.4倍。在超臨界除油一溶劑萃取相結(jié)合的方法中,采用均勻設(shè)計(jì)方法設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案,經(jīng)過(guò)均勻設(shè)計(jì)軟件處理,得到了兩個(gè)關(guān)聯(lián)方程式,并用其成功地指導(dǎo)了后續(xù)試驗(yàn)。這兩個(gè)關(guān)聯(lián)方程式分別如下。超l
3、函界萃取的萃取率與萃取條件的關(guān)聯(lián)方程式:K一1
4、.03+9.62x10-2X1—0.612(3+7.46x10.2x;一1.10xlO-3X1X2+2.21x10“工23—2.72x10.3石;+6.48x10~X1X2X3其中Yl為超臨界萃取的萃取率,x-.x3依次為超l臨界的萃取壓力,萃取溫度,萃取時(shí)間??鄥⒖倝A收率與超臨界萃取條件的關(guān)聯(lián)方程式:K一一2.11+0.133Xl+6.4.4x10—2X2—2.40x10。3X1X2—8.76x10‘4X2X3—3.03x10~X1X3山東大學(xué)碩士學(xué)位論文其中Y2為苦參總堿的收率,x1.x3依次為超臨界的萃取壓力,萃取溫度,萃取時(shí)間。通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)的優(yōu)化處理,得出超臨界除油一溶劑
5、萃取相結(jié)合的方法可獲得最高苦參萃取率2.3%的SFE條件是35℃,35MPa,提取時(shí)間8小時(shí),經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)得到萃取率為2.35%和2.22%,可獲得最高苦參總堿收率1.96%的SFE條件是75。C,12MPa,提取時(shí)間2小時(shí),經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)得到苦參總堿收率為1.78%和1_82%??鄥⑤腿÷首罡叩腟FE條件并不是獲得苦參總堿收率最高的條件,二者不具有關(guān)聯(lián)性。將溶劑萃取方法及超臨界除油一溶劑萃取相結(jié)合的方法獲得的苦參總堿中的氧化苦參堿的分離純化過(guò)程進(jìn)行對(duì)比,得出超臨界除油一溶劑萃取相結(jié)合的方法的分離過(guò)程簡(jiǎn)單,得到的氧化苦參堿純度高,晶型穩(wěn)定。分離過(guò)程消耗的有機(jī)溶劑量少,分離后最終獲得的
6、苦參總堿含量,溶劑萃取法僅為0.212%,而超臨界除油一溶劑萃取相結(jié)合方法為O.914%,是溶劑萃取法的4.5倍。對(duì)超臨界除油一溶劑萃取相結(jié)合方法獲得苦參總堿進(jìn)行氧化研究,采用30%過(guò)氧化氫水溶液作氧化劑,考察反應(yīng)溫度、H202/總堿反應(yīng)摩爾比,反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)程度的影響,得出在60"C,H202/總堿摩爾比為4:1,反應(yīng)時(shí)間24小時(shí)的條件下苦參堿可以完全轉(zhuǎn)化成氧化苦參堿。對(duì)氧化后的苦參總堿進(jìn)行分離,可獲得純度為75.23%的氧化苦參堿晶體。本文建立了苦參中生物堿提取分離各環(huán)節(jié)的系統(tǒng)的分析鑒定方法:采用酸堿滴定方法測(cè)定提取物中的苦參總堿的含量,采用薄層色譜分析法定性鑒別分離后總堿
7、中的生物堿種類(lèi),采用GC.MS方法定量測(cè)定超臨界萃取物成分,采用HPLC方法定量測(cè)定氧化苦參堿的晶體純度。本文的創(chuàng)新點(diǎn)在于將超臨界流體萃取技術(shù)作為一種輔助手段,用于提取苦參中的苦參堿類(lèi)生物堿的物料準(zhǔn)備階段,即用其除去原料中的脂溶性雜質(zhì),不僅便于后續(xù)的提取分離過(guò)程,而且明顯提高了苦參堿類(lèi)物質(zhì)的收率。關(guān)鍵詞:苦參;氧化苦參堿;超臨界流體萃??;均勻設(shè)計(jì)ⅡABSTRACTSFEcombinedwithotherextractionmethodwasappliedtoextractmatrine-typealkaloidsfromSophoraFlavescensAit.inthisar
8、ticle,inordertoobtainamoreefficient,reasonableextractionandseparationprocessofmatrine·typealkaloidswithlowpollution.Firstly,differentextractionprocessesweredesignedaccordingtothesolubilityparametercomparisonbetweenSC—C02andmatrine‘typealkaloids·Sec