資源描述：
《電感耦合等離子體質(zhì)譜（icp-ms）對(duì)易揮發(fā)元素se的定量方》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)對(duì)易揮發(fā)元素Se的定量方法李巧連宗文杰(分析測(cè)試中心元素分析組電話：010-62554625Email：liqiaolian@iccas.ac.cn)~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)樣品的前處理常規(guī)操作是樣品加酸消解，消解完全后加熱趕酸至近干，用與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致的酸溶液配制樣品溶液。但是Se元素在高溫條件下容易揮發(fā)，所以趕酸溫度
2、太高時(shí)容易發(fā)生Se元素?fù)p失，而元素是否容易損失是由元素存在狀態(tài)決定，不同樣品其趕酸的溫度也不完全相[1-3]同，文獻(xiàn)中對(duì)Se的趕酸溫度沒(méi)有統(tǒng)一的定論。所以建立一種不趕酸直接配樣的前處理方法對(duì)Se等易揮發(fā)元素的定量有重要的意義。一般樣品消解需要加入8ml硝酸，消解完全后趕酸至硝酸少于0.5ml，用2%的硝酸水溶液稀釋配樣，這樣保證了樣品溶液的酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。如果消解后不趕酸需要加水約400g，其溶液酸度才能降至2%，但是400g重量已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出天平的量程，所以直接加水稀釋的方法不可行。如果采用逐步稀釋的方
3、法，硝酸消解液中先加入水稀釋到約200g，酸度約4%，然后再取少量4%的溶液用2%的酸溶液進(jìn)行稀釋，但是這時(shí)候溶液的酸度是略高于2%的，與標(biāo)液酸度不一致，所以必須要考察逐步稀釋法得到的溶液酸度與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度不一致是否會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響（表1）。表1不同稀釋方法配制樣品溶液稀釋方法消解介質(zhì)水(g)酸度二次稀釋酸度可行性直接稀釋HNO38ml4002%————否-天平超重逐步稀釋HNO38ml2004%是>2%不確定用高純硝酸（TraceMetalGrade）及超純水（電阻率18.2MΩ·cm）配制2%、4%、6
4、%的硝酸水溶液。采用2%硝酸水溶液逐級(jí)稀釋Se標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度2ng/g—250ng/g（見表3）。采用2%硝酸稀釋得到10ng/gGe內(nèi)標(biāo)校正液，通過(guò)三通在線加入內(nèi)標(biāo)。稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=100μg/ml）分別用2%、4%、6%的硝酸溶液進(jìn)行稀釋，對(duì)應(yīng)得到2%、4%、6%的待測(cè)溶液。73儀器調(diào)諧校正后，選擇Ge做內(nèi)標(biāo)，KED模式下測(cè)試梯度濃度的Se標(biāo)準(zhǔn)溶液77（儀器參數(shù)見表2），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與對(duì)應(yīng)的Se信號(hào)強(qiáng)度（表3）建立Se元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1），標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為1，線性良好，檢出限為0.0
5、93ng/g（表4）。表2ICP-MS測(cè)試參數(shù)參數(shù)數(shù)值參數(shù)數(shù)值RF功率1550W冷卻氣流速14L/min采樣深度5mm輔助氣流量0.8L/min霧化氣流速1L/min碰撞氣流速4.9L/min表3KED模式下Se標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及對(duì)應(yīng)的離子強(qiáng)度7777樣品編號(hào)Se濃度(ppb)Se強(qiáng)度(cps)blank02std11.879(2.000)57std24.940(5.000)143std39.802(9.870)295std420.113(19.900)576std549.798(49.640)1316std61
6、00.442(99.930)2873std7249.792(250.040)6969圖1.KED模式下Se元素標(biāo)準(zhǔn)曲線表4KED模式的檢測(cè)方法參數(shù)元素線性范圍(ng/g)相關(guān)系數(shù)檢出限(ng/g)背景等效濃度(ng/g)在線內(nèi)標(biāo)7773Se2-2501.00000.0930.065Ge用Se標(biāo)準(zhǔn)曲線分別對(duì)2%、4%、6%的待測(cè)溶液中Se含量進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算Se的回收率，Se回收率=100%從表5中可以看到溶液的酸度對(duì)Se回收率有明顯影響，酸度越大Se回收率越低，這主要是因?yàn)槿芤核岫仍酱?，其粘度就越大，在霧化器中
7、的霧化效率越低，因此得到的元素回收率越低。逐步稀釋法得到的樣品溶液酸度只是略高于2%（不超過(guò)3%），因此其回收率所受影響并不大，可以認(rèn)為對(duì)測(cè)試結(jié)果基本無(wú)影響。表5溶液酸度對(duì)Se元素回收率的影響溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度稱重定重Se理論值Se測(cè)試值Se回收率酸度(μg/ml)(g)(g)(ng/g)(ng/g)(%)2%1000.1051149.51580194.75193.3799.34%1000.0906548.88393170.13164.7696.86%1000.1024749.51939189.84172.959
8、1.1為了檢測(cè)逐步稀釋法測(cè)試的準(zhǔn)確性，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，稱取已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照表6方法消解樣品，參照表7進(jìn)行逐步稀釋，測(cè)試得到的Se元素的回收率99.6%-104.3%，說(shuō)明這種方法測(cè)試結(jié)果非常準(zhǔn)確。對(duì)未知樣品用逐步稀釋法稀釋處理后進(jìn)行測(cè)試，得到Se含量33.33%（表8）。表6樣品消解參數(shù)消解介質(zhì)消解溫度(℃)消解時(shí)間(min)15010HNO38ml1801022
