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《電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS的原理與操作.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS1.ICP-MS儀器介紹測定超痕量元素和同位素比值的儀器。由樣品引入系統(tǒng)、等離子體離子源系統(tǒng)、離子聚焦和傳輸系統(tǒng)、質(zhì)量分析器系統(tǒng)和離子檢測系統(tǒng)組成。工作原理：樣品經(jīng)預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行檢測，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成帶電荷的正離子，通過銅或鎳取樣錐收集的離子，在低真空約133.322帕壓力下形成分子束，再通過1~2毫米直徑的截取板進(jìn)入質(zhì)譜分析器，經(jīng)濾質(zhì)器質(zhì)量分離后，到達(dá)離子探測器，根據(jù)探測器的計(jì)數(shù)與
2、濃度的比例關(guān)系，可測出元素的含量或同位素比值。儀器優(yōu)點(diǎn)：具有很低的檢出限（達(dá)ng/ml或更低），基體效應(yīng)小、譜線簡單，能同時(shí)測定許多元素，動態(tài)線性范圍寬及能快速測定同位素比值。地質(zhì)學(xué)中用于測定巖石、礦石、礦物、包裹體，地下水中微量、痕量和超痕量的金屬元素，某些鹵素元素、非金屬元素及元素的同位素比值。1.ICP產(chǎn)生原理ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體（ICP），它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP是一樣的，其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離
3、子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達(dá)10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離，輔助氣用來維持等離子體，需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15L/min。使用氬氣作為等離子氣的原因：氬的第一電離能高于絕大多數(shù)元素的第一電離能(除He、F、Ne外)，且低于大多數(shù)元素的第二電離能(除Ca、Sr、Ba等)。因此，大多數(shù)元素在氬氣等離子體環(huán)境中，只能電離成單電荷離子，進(jìn)而可以很容易地由質(zhì)譜儀器分離并加以
4、檢測。焰火的三個(gè)溫度區(qū)域：焰心區(qū)呈白色，不透明，是高頻電流形成的渦流區(qū)，等離子體主要通過這一區(qū)域與高頻感應(yīng)線圈耦合而獲得能量。該區(qū)溫度高達(dá)10000K。內(nèi)焰區(qū)位于焰心區(qū)上方，一般在感應(yīng)圈以上10-20mm左右，略帶淡藍(lán)色，呈半透明狀態(tài)。溫度約為6000-8000K，是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方，無色透明，溫度較低，在6000K以下，只能激發(fā)低能級的譜線。最常用的進(jìn)樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產(chǎn)生氣溶膠，在載氣載帶下噴入焰炬，樣品進(jìn)樣量大約為1mL/min，是靠蠕動泵送入霧化器的。在負(fù)載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電
5、離能低于7eV的元素完全電離，電離能低于10.5eV的元素電離度大于20%。由于大部分重要的元素電離能低于10.5eV，因此具有很高的靈敏度，少數(shù)電離能較高的元素，如C、O、Cl、Br等也能檢測，只是靈敏度較低。ICP-MS由ICP焰炬，接口裝置和質(zhì)譜儀三部分組成；若使其具有好的工作狀態(tài)，必須設(shè)置各部分的工作條件。1.ICP-MS系統(tǒng)介紹ICP主要包括ICP功率，載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等，ICP功率一般為1KW左右，冷卻氣流量為15L/min，輔助氣流量和載氣流量約為1L/min，調(diào)節(jié)載氣流量會影響測量靈敏度。樣品提升量為1ml/min。1.1樣品導(dǎo)入系統(tǒng)霧化器、霧化室。最常用的
6、進(jìn)樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產(chǎn)生氣溶膠，在載氣載帶下噴入焰炬，樣品進(jìn)樣量大約為1mL/min，是靠蠕動泵送入霧化器的。標(biāo)準(zhǔn)樣品引入系統(tǒng)由兩個(gè)主要部分組成：樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分可以使用蠕動泵或自提升的霧化器。蠕動泵用于提升樣品或提升經(jīng)T接頭混合的樣品/內(nèi)標(biāo)混和液，可以便捷地實(shí)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)的在線加入。使用標(biāo)準(zhǔn)的1.02mm內(nèi)徑的樣品管時(shí)，在0.1rps轉(zhuǎn)速下，蠕動泵提升樣品的能力大約為0.4ml/min。而內(nèi)標(biāo)管的直徑為0.19mm，因此內(nèi)標(biāo)液的流速更慢，在0.1rps轉(zhuǎn)速下，蠕動泵提升內(nèi)標(biāo)的能力大約為20μl/min。也就是說，內(nèi)標(biāo)溶液相對于被稀釋20倍，所以雖然我們要求引入
7、系統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)元素濃度為50ppb，但使用的內(nèi)標(biāo)溶液濃度為1ppm(1000ppb)。注：即使用自提升的霧化器，仍需要使用蠕動泵，因?yàn)殪F化器里的廢液是通過蠕動泵排到廢液桶中的。如果霧化器不排廢液，將導(dǎo)致信號不穩(wěn)定，如果過多的液體流入炬管，將導(dǎo)致熄火，對儀器造成危害。樣品引入系統(tǒng)的第二部分是霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或者自提升方式進(jìn)入霧化器后，在載氣作用下形成小霧滴，并進(jìn)入霧化室。大的、重的霧滴碰到
