試析洋蔥精油和黃酮的提取

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1、山東大學(xué)碩士學(xué)位論文洋蔥精油和黃酮的提取姓名:閆偉申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:杜愛玲20080530山東大學(xué)碩』:學(xué)位論文摘要本文在分析洋蔥中主要有效成分與超臨界C02流體相對溶解度的基礎(chǔ)上,采用超臨界C02流體萃取(以下簡稱SCFE)和溶劑萃取相結(jié)合的方法,提取洋蔥中的精油和黃酮。對不同提取方法的效果及影響因素進行了對比研究,尤其對SCFE洋蔥精油萃余物中的黃酮進行了再萃取。采用了不同方法處理洋蔥物料,選擇并經(jīng)試驗確定了分析測試方法,分析了提取物的成分。在以洋蔥精油為主要目的物時,我們考察了以下四種工藝路線:水蒸汽蒸餾法提取

2、新鮮洋蔥中的精油,溶劑萃取新鮮洋蔥中的精油,溶劑萃取冷凍干燥的洋蔥中的精油,SCFE冷凍干燥洋蔥中的精油。以洋蔥精油收率和質(zhì)量為目標(biāo)判據(jù),對比上述各類方法,以SCFE法最優(yōu)。在以洋蔥中洋蔥黃酮為主要目的物時,我們考察了以下三種工藝路線:水提取新鮮洋蔥中的黃酮,乙醇提取新鮮洋蔥中的黃酮,水提取SCFE萃余物中的黃酮。對比這幾種提取洋蔥黃酮的方法,以洋蔥黃酮收率和質(zhì)量為目標(biāo),同時考慮到資源的綜合利用和溶劑的合理使用,采取水提取SCFE萃余物中黃酮的方法最優(yōu)。綜合以上兩點,得到提取洋蔥精油和黃酮的最佳工藝路線為:SCFE冷干洋蔥精油,水提取SCF

3、E萃余物中的黃酮。針對以上工藝路線,采用均勻設(shè)計方法設(shè)計試驗,經(jīng)過均勻設(shè)計軟件處理,得到了SCFE工藝條件與目標(biāo)萃取物洋蔥精油、水提取SCFE萃余物工藝條件與目標(biāo)萃取物洋蔥黃酮之間的兩個關(guān)聯(lián)方程式,這兩個關(guān)聯(lián)方程式分別如下。SCFE洋蔥精油的萃取率與萃取條件的關(guān)聯(lián)方程式為:Y---6.17+0.155蜀+0.29隅+0.196X3—2.92×10一%%一2.75×lO’%2-2.70XlO。%2其中助超臨界C02流體萃取冷干洋蔥的萃取率,蜀啪依次為超臨界的萃取壓力,萃取溫度,萃取時間。水提取SCFE萃余物中的黃酮收率與萃取條件的關(guān)聯(lián)方程式為

4、:9山東大學(xué)碩士學(xué)位淪文Y=4.09×10-23.19×10-4X3.2.75X10-6X12+4.18×10。%局+3.17X10。%2+2.99×10一%2其中y為水提超臨界C02流體萃余物中黃酮的收率,蜀~局依次為水提取超臨界C02流體萃余物中黃酮的萃取溫度,萃取時間,每159萃余干蔥加水量。通過對數(shù)據(jù)的優(yōu)化處理,得出超臨界C02流體萃取洋蔥精油的萃取率為2.92%,相應(yīng)的工藝條件是萃取壓力32MPa,萃取溫度37。C,萃取時間3.6h,經(jīng)驗證試驗得到萃取率為2.86%和2.78%。水提超臨界C02流體萃余物中黃酮的萃取率為O.008

5、1%,相應(yīng)的工藝條件是萃取溫度85℃,萃取時間5h,每159超臨界C02流體萃余干蔥加水量為360mi,經(jīng)驗證試驗得到洋蔥黃酮收率為O.0084%$10.0086%。本文建立了洋蔥中洋蔥精油和黃酮類物質(zhì)提取分離各環(huán)節(jié)的系統(tǒng)的分析鑒定方法:采用定硫法測定洋蔥精油含硫化合物的含量(以二硫化丙烷計算),采用GC/MS方法定性測定洋蔥精油的成分,采用分光光度法測定洋蔥萃取物中黃酮含量。洋蔥精油定硫法和GC/MS法檢測結(jié)果及各類方法的提取率對比如下:水蒸氣蒸餾精油萃取率與溶劑萃取相差不大,但是前者精油中含硫化合物的含量低于后者:超臨界C02流體萃取冷

6、干洋蔥精油中的含硫化合物為3.65%,溶劑萃取含硫化合物為3.76%,兩者相差不大,但SCF萃取方法提取的精油色澤氣味優(yōu)于溶劑萃取,SCF萃取過程對環(huán)境更友好,萃取出的精油容易分離提純。分光光度法測定洋蔥萃取物中黃酮含量分別為:水提取鮮洋蔥萃取率為0.0079%,乙醇提取鮮洋蔥萃取率O.0088%,且乙醇提取得到的黃酮雜質(zhì)較少,水提取SCF萃余物黃酮萃取率為0.0085%,其氣味和色澤優(yōu)于直接水提取和乙醇提取。本文的創(chuàng)新點在于以超臨界流體技術(shù)為核心,建立了冷凍干燥洋蔥,首先提取洋蔥精油,再提取萃余物中黃酮的系統(tǒng)方法。獲得了高品質(zhì)的洋蔥精油與

7、黃酮。關(guān)鍵詞:洋蔥精油;洋蔥黃酮:超臨界C02流體萃?。痪鶆蛟O(shè)計2山東大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractAccordingtothecalculationofrelativesolubilityparameterbetweenthemainactiveingredientsinonionandthesupercriticalC02fluid,supercriticalC02fluidextraction(SCFE)combinedwithsolventexhaustionmethodwasappliedtoextractessentiaIoi

8、landflavonefromonion.ThecontrastsbetweenSCFEandotherextractmethodswereresearched,andeffec

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