印楝素活性成分對(duì)照品的分離制備

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1、丄圓分類(lèi)號(hào)：單位代碼；＿＿＿＿＿密級(jí)１：：２７２０５４學(xué)號(hào)＿＿＿１＿簽徵雇接大ｆ學(xué)位論文印揀素活性成分對(duì)照品的分離制備ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＡｚａｄｉｒａｃｈｔｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｆｅｒｅｎｃｅＳｕｂｓｔａｎｃｅｓ研究生：島全指導(dǎo)教?zhēng)煟簻h教授合作指導(dǎo)教非幣：＾申請(qǐng)學(xué)位。類(lèi)級(jí)別：農(nóng)學(xué)碩塵Ｉ專(zhuān)業(yè)名稱(chēng)：農(nóng)藥學(xué)研究方向：物源農(nóng)藥植所在學(xué)院：資源與壞境學(xué)院?。蓿牐疝q委員會(huì)主請(qǐng)；鳴義ＳＩ／。ｒ年．，為／／

2、弓獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的論文是我個(gè)人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研巧成，果。盡我所知，除了文中特別加臥標(biāo)注和致謝的地方外論文中不包含其他人己經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不包含為獲得安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而使用過(guò)的材料一。與我同王作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明并表示了謝意。＾：：為全年／月ｆ曰研巧生簽名時(shí)間診關(guān)于論文使用授權(quán)的說(shuō)明、目Ｐ：學(xué)校有本人完全了解安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)有關(guān)保留使用學(xué)位論文的規(guī)定，蚊保、留送交論文的復(fù)印件和磁盤(pán)，允許論文被查閱和借

3、閱，可Ｗ采用影印縮印或掃描、。業(yè)不上等復(fù)制手段保學(xué)位論文同意安徽農(nóng)大學(xué)可用不同方式在同媒體存匯編。、全部或容發(fā)表傳播學(xué)位論文的部分內(nèi)＾不（生簽：ｋ：＾名時(shí)年月曰研巧間一：曰：灑時(shí)間第導(dǎo)師簽名年輝摘要農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)是造成農(nóng)作物減產(chǎn)、危害糧食安全的一個(gè)重要原因，但是，由于防治害蟲(chóng)而過(guò)度使用化學(xué)農(nóng)藥所帶來(lái)的環(huán)境污染、農(nóng)藥殘留以及抗藥性等問(wèn)題日益突出。植物源農(nóng)藥以及其他生物源農(nóng)藥和防治手段的應(yīng)用為解決這一嚴(yán)峻的境況提供了很好的途徑。印楝素是一類(lèi)具有很好殺蟲(chóng)活性的化合物，主要從印楝（Azadirachtaindica.A.j

4、uss）種仁中提取，已在多個(gè)國(guó)家登記使用。目前市場(chǎng)上缺乏印楝素標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)照品，不能滿(mǎn)足印楝素類(lèi)農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制和殘留檢測(cè)等需求。本文利用反相制備高效液相色譜（RP-PHPLC），建立了印楝粗提物中印楝素活性成分對(duì)照品的分離制備方法；構(gòu)建了印楝葉片中印楝素A、B提取、凈化和檢測(cè)方法，初步評(píng)價(jià)了市售印楝素制劑的質(zhì)量，主要研究結(jié)果如下：1.利用RP-PHPLC方法，從印楝粗提物中分離制備了11種印楝素活性成分，發(fā)現(xiàn)1種新化合物；通過(guò)NMR和HPLCQ-TOF鑒定了其結(jié)構(gòu)，10種印楝素類(lèi)化合物分別是印楝素A、B、D、H、I、Nimbin、Deace

5、tylnimbin、Salannin、Deacetylsalannin以及Azadiradione，10種印楝素類(lèi)成分對(duì)照品的純度均＞98%。2.新化合物2H,3H-環(huán)戊[b]呋喃[2’,3’:4,5]萘[2,4-d]庚內(nèi)酯-[3,7]呋喃-6醋酸,3-(乙酰)-8-(3-呋喃)-2a,4a,4b,4c,5,5a,6,6a,8,9,9a,10a,10b-十三氫-2a,5a,6a,5-四甲基-3-[[(2E)-2-甲基-1-氧-2-丁烯]氧]-甲酯也屬于印楝素類(lèi)化合物，將其命名為印楝素R。以枯草芽孢桿菌（Bacillussubtilis）和金

6、黃色葡萄球菌（Staphyloccocusaureus）為靶標(biāo)，采用刃天青顯色-微量稀釋法，初步評(píng)價(jià)了印楝素R的抑菌活性。結(jié)果表明，印楝素R對(duì)2種供試細(xì)菌的MIC值分別為25mg/L和50mg/L，MBC值均為50mg/L，與陽(yáng)性對(duì)照硫酸卡那霉素的抑菌效果相當(dāng)，其中，印楝素R對(duì)枯草芽孢桿菌MIC值低于硫酸卡那霉素，硫酸卡那霉素對(duì)供試菌的MIC值及MBC值均為50mg/L。3.構(gòu)建了印楝葉片中印楝素A、B的HPLC檢測(cè)方法。印楝葉片采用甲醇勻漿提取，ENVI-CarbSPE小柱凈化印楝葉片提取物。通過(guò)HPLC檢測(cè)，在添加水平為10~30μg/

7、g范圍內(nèi)，印楝素A的平均回收率在86.30%~102.03%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.03%~4.28%之間；印楝素B的平均回收率為112.98%~127.57%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)III偏差（RSD）在0.07%~6.13%之間；利用建立的檢測(cè)方法，檢測(cè)了30株印楝樹(shù)葉片，印楝素A、B的含量均低于0.02%。4.利用構(gòu)建的印楝素檢測(cè)方法和制備的對(duì)照品，初步評(píng)價(jià)了市場(chǎng)上含印楝素農(nóng)藥產(chǎn)品的質(zhì)量，結(jié)果表明：采集的10種含印楝素產(chǎn)品中，僅1種產(chǎn)品檢出印楝素A和印楝素B，其含量為0.28%，與標(biāo)注含量0.3%相符；其余產(chǎn)品均未檢出印楝素A和印楝素

8、B。關(guān)鍵詞：印楝素對(duì)照品制備制備高效液相色譜檢測(cè)方法IVAbstractOneimportantreasonofcausingthecropfailuresandharmingt