試析鈦硅分子篩ts-1催化環(huán)氧化制甲基環(huán)氧氯丙烷的研究

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1、.8U3鯽3分類號(hào)密級(jí)學(xué)校代碼學(xué)號(hào)104262002012009蔫鳥錯(cuò)禳太營碩士研究生學(xué)位論文論文題目:鈦硅分子篩TS一1催化環(huán)氧化姓名指導(dǎo)教師學(xué)科專業(yè)專業(yè)代碼研究方向制甲基環(huán)氧氯丙烷的研究孫曉玲吳天祥教授化學(xué)工藝081702有機(jī)合成2005年4月20日青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文鈦硅分子篩TS一1催化環(huán)氧化制甲基環(huán)氧氯丙烷的研究摘要甲基環(huán)氧氯丙烷(MECH)用途十分廣泛,是~種重要的化_工原料。目前該產(chǎn)品主要銷往美圊、日本和歐洲等國家,產(chǎn)品供不應(yīng)求。每噸產(chǎn)品的利潤很高,是受到中國自然科學(xué)基金資助的高科技產(chǎn)品。本項(xiàng)

2、研究采用甲基烯丙基氯與過氧化氫直接環(huán)氧化的方法制甲基環(huán)氧氯丙烷,用鈦硅分子篩作為催化劑。這是一種工藝流程短,對(duì)環(huán)境無污染的綠色化學(xué)生產(chǎn)方法。鈦硅沸石分子篩是八十年代開發(fā)的一種新型沸石分子篩催化材料。鈦硅沸石分子篩在以雙氧水為氧化劑的低溫氧化反應(yīng)tf,具有特殊的催化性能,其反應(yīng)條件溫和,選擇性高,副產(chǎn)品為水,對(duì)環(huán)境無污染。鈦硅沸石分子篩自成功開發(fā)以來,一直受到催化劑研究者的關(guān)注,并且由此開發(fā)出一系列環(huán)境友好選擇氧化新工藝。近年來,以鈦硅分子篩TS一1為催化莉,開發(fā)環(huán)境友好化工工藝成為催化領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。本文將近

3、年來國內(nèi)外對(duì)甲基環(huán)氧氯丙烷的制備方法、應(yīng)用,鈦硅分子篩TS.1的性質(zhì)、用途等各方面文獻(xiàn)做了綜述;并且對(duì)MECH合成和催化劑制備、改性、成型進(jìn)行研究,此種研究離工業(yè)化生產(chǎn)尚有一定差距。本實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行r優(yōu)化,具體實(shí)驗(yàn)及結(jié)論如下:一、在反應(yīng)溫度為40℃:反應(yīng)時(shí)間1.5小時(shí):催化劑用量3克;AC:H。O。=2.O:1(摩爾比)的反應(yīng)條件下,對(duì)一批催化劑的催化性能進(jìn)行測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:焙燒溫度:580℃:焙燒時(shí)間:6小時(shí):晶化溫度:185℃:晶化時(shí)間:5天,在此條件下合成的催化劑催化環(huán)氧化性能較好。二、在優(yōu)化條件下

4、合成的催化劑的催化下進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),對(duì){^EcIl的合成條件進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化條件為:反應(yīng)時(shí)間2小時(shí),催化劑用量為2。5克,物料比2.3:1,反應(yīng)溫度45℃。在此條件下進(jìn)行MAC環(huán)氧化反慮,結(jié)果如F:MAC轉(zhuǎn)化率:75.596;雙氧水有效分解率:82.1%:MECH選擇性:92%;鈦硅分子篩TS-1催化環(huán)氧化制甲基環(huán)氧氯丙烷的研究MECH的產(chǎn)率:69.4%。t、催化劑擠條成型,用硅溶膠做載體,NaOH做膠溶劑。四、催化劑壽命的考察。結(jié)果表明:催化劑TS一1的使J甘壽命不足很好,需要繼續(xù)對(duì)此進(jìn)行研究。目前在實(shí)驗(yàn)室已完成

5、催化劑制備,合成出小試樣,鈷等_T作。正在繼續(xù)探索提高催化劑使用壽命的研究工作。關(guān)鍵詞:甲基環(huán)氧氯丙烷甲基烯丙基氯環(huán)氧化鈦硅分子篩Ts.1優(yōu)化青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文StudyonPrepararionof2一MethylEpichlorOhydrinFromMethallylChlorideCatelyzedbyTS-1ABSTRACT2一MethylEpichorohydrin(MECH)lsanimportantorganicchemicalintermediate.Andit’sappiicatlonl

6、squlteabroad.Now,theproductionlsmostlysoldtoAmerica,JapanandsomecountriesinEurope.Thedemandexceedssupply.Theprofitlshigh.Thls1terngetsimbursementfromnaturalsciencefund.Inourresearch,themethodofpreparin92一MethylEpichOrohydrin(MECH)lsdirectlyepoxyoxidationbyMAC

7、andH202,usingT1一Simolecularsieveascatalyzer.Thistechnlcsflowisshort,nopollution.TS.1zeolitewithTi(IV)intheframeworkofsi^licaliteisanewkindofzeolitecatalystdevelopedin1980s.ItwasfoundthatTS一1hasuniquecatalyticproperties.Itcanactivateaqueoushydrogenperoxidetoox

8、idemanyorganiccompoundsselectively.Theseoxidationreactionscarriedoutatambientconditions(neaproomtemperature)withlittlebyproducts.Thetitanium—silicalitecatalystshaveattractedmuchattentiona

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